175020. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-foszfonometilglicin-sók előállítására

175020

Kísérlet N-foszfo- Bázis Katalizátor Reakció-Nyomás „Külső” Mól% Mól% Melléktermékek száma nometil- (g) (g) idő (kg/cm2) hőmér- gli- reagáiminodi(óra) séklet foszfát-latlan

ecetsav (°C) só diecetsav-só

Beadagolás 100 ml vízbe Reakciókörülmények Reakciótermékek

A glicinsó kitermelése kvantitatív, a sót betöményítéssel különítjük el.

Izopropil- 5% amin Pd/Cx

21a 13,5 3,35 1,5 1,0

(Engelhard)

Sárgaszínű szűrlet. Éles MMR spektrum, azonban 2,11 104-106 100 0 2,5% N-metilglifoszfátot,

kis mennyiségű metilaminometilfoszfonsavat és nyomokban acetont és formil (HCO—)csoportot tartalmazott. A CH20 kitermelés az elméletinek 82%-a.

21b

Izopropil-5%

Tiszta MMR spektrum.

amin Pt/Al20,

CH20 kitermelés 5%.

1,15

0,5 2,5

2,11 103-109 57 43

22

23

24

25

26

Izopropil- 5% amin Pt/Al203x 13,5 1,5

F-1CX

3,35 1,5 2,0

Tiszta MMR spektrum.

A CH20 kitermelés az elméletinek 30-35%-a.

2,11 104-109 98 2

Izopropil-5%

amin

Pt/Al203x

1,5

„Norit A”x

3,35

1,5

Izopropilizamin

zított

3,35

F—1CX

1,5

Izopropilamin

F—1CX

3,05

1,0

1,5

46 perc

2,0

2,11 104-109 98

2,11 104-110 98

2,11 104-112 100

Az eredmények lényegében

azonosak

a 22. kísérletével.

7-8% N-metilglifoszfát. A CH20 kitermelés 2 az elméletinek 72%-a.

Az oxidációs reakció 2 órás reagáltatás után 0 még gyors. Az MMR spektrum, erős melléktermékképződést mutat beleértve az N-metilglifoszfátot, metilaminometilfoszfonsav, metilaminok, aceton ésNH^

Izopropilamin F-9X 13,5 3,35 1,5

2,0 2,11 104-112 85

Tiszta MMR spektrum 5% N-metilglifoszfát. 15 A CH2 Oki termelés az elméletinek 90%-a.

Izopropilamin

27 1,35 3,35

Izopropilamin

F—10*

15 1,0 2,11

Kinyert 5%

Pt/Cx 1,5

104-112 100 0

Tiszta MMR spektrum. 6% N-metilglifoszfát.

A CH20 kitermelés az elméletinek 85%-a. Az előzőleg használt katalizátort forró vízzel mostuk, és 115 °C-on

7