175020. lajstromszámú szabadalom • Eljárás N-foszfonometilglicin-sók előállítására
7 175020 8 tottunk keresztül addig, amíg az MMR-elemzés azt nem mutatta, hogy az oxidációs reakció a kívánt mértékig lejátszódott. A reakció befejeződése után a katalizátort kiszűrtük, és a szűrletet csökkentett nyomáson bepároltuk, így szilárd terméket kaptunk. A kísérletek eredményeit az I. táblázatban adjuk meg. Az 1. és az ezt követő II. táblázatban a „Mól% glifoszfát-só” és „Mól% reagálatlan diecetsav-só” a gjifozát-só, illetve a beadagolt diecetsav-só mólarányára utal a 4,255 és 4,605 értékben mért megfelelő 5 MMR adszorpciós adatok alapján, standardként TMS-t használva. I. táblázat Reagensek Reakciótermékek Kísérlet N-foszfono- Bázis Víz Katalizátor Reakció-Mól% Mól% Melléktermékek száma metilimino- (g) (ml) (g) idő glifoszreagálatlan ecetsav (óra) fát-só diecetsavsó (g) Izopropil „Norit A”x Az elméleti mennyiségű amin CH2 O keletkezett, 1 5,0 1,35 50 0,4 3,0 30 70 hosszabb reakcióidő 5,0 36 64 esetén jelentős 15,0 67 33 mennyiségű (CH3 )2 NH; N-metilglifozát és valószínűleg nh2ch2po3h2 keletkezett Izopropil-5 órán át tartó amin F—1AX forralás után í 2 5,65 1,4 55 0,85 3,5 55 45 N-metilglifozát 6,5 85 15 keletkezett, az egyéb 9,0 98 2 melléktermékek mennyisége kicsi volt; A CH2 O-t a végtermék desztillálójával eltávolítottuk Izopropil-A CH2 O-t amin F—1AX desztilládóval 3 5,65 1,4 50 1,0 2,5 45 55 eltávolítottuk 6,0 80 20 a reakció folyamán. 9,0 99 1 MMR vizsgálat kisebb mennyiségű melléktermék képződését mutatta, mint a 2. kísérletben. Gázkromatográfiás elemzés eredménye 9 órai reagáltatás után: 91 %glicin-só O II 0,5% H2N-CH2 —P—(OH): O II 2,5% CH3NHCH2P(OH)2 1,5%CH2C00H nch2 po3h2 ch2cooh 3 %H3P04 1 % iminodiecetsav Izopropilamin F-iA-4 2,0 0,55 60 :,0 17,0 15 85 Nincs jelentős 43,0 30 70 melléktermék 65,0 rkísédet 45 55 képződés , *C-on) 4
