174957. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfoszalicilsavak, különösen 5-szulfoszalicilsav előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 174957 Nemzetközi osztályozás : 1QI Bejelentés napja: 1976. XII. 29. (PA—1272) C 07 C 143/54 Közzététel napja: 1979. X. 27.- ' ; .v, ORSZÁGOS £.vi*at * TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1980. XII. 31. Feltaláló: Szabadalmas: néhai dr. Pap Jenő vegyészmérnök özv. Pap J enőné kisiparos, 50%, Pap Jfenő tisztviselő, 16,6%, Sebők Andrásné Pap Ildikó vegyészmérnök, 16,7%, Pap Zsuzsa tanuló, 16,7%, Budapest Eljárás szulfoszalicilsavak, különösen 5-szulfoszalicilsav előállítására 1 A találmány tárgya javított eljárás szulfoszalicilsavak, különösen 5-szulfoszalicilsav előállítására és kívánt esetben az anyalúgok feldolgozására. Arilszulfonsavak előállítására számos eljárás ismeretes. A szulfonálást általában tömény kénsavval végzik 5 (Hirsch, Ber. 33., 3238.) 100—110 °C körüli hőmérsékleten. A reakcióelegyből a szabad arilszulfonsavat különböző módokon elkülönítik és szulfátmentesítik. Ezt megvalósíthatják úgy, hogy a reakcióelegyet vízbe öntik és báriumkarbonáttal báriumszulfát alakjában io leválasztják a kénsavat (Parchomenko, Chem. Zentralblatt, 795. [1939.], vagy a nyers arilszulfonsavat tömény sósav-oldattal mossák (140730 számú magyar szabadalmi leírás). Egy újabb eljárás szerint (42 746 számú lengyel szabadalmi leírás) 5-szulfoszalicilsav 15 szulfátmentesítését úgy végzik, hogy a nyers 5-szulfoszalicilsavat olyan szerves oldószerrel vagy oldószereleggyel mossák, amely jobban oldja a kénsavat, mint a szulfoszalicilsavat. Példaként a benzol-aceton elegyet nevezik meg, majd az anyagot vákuumban szárít- 20 jak. Azt találtuk, hogy különösen tiszta szulfoszalicilsavakat, így 5-szulfoszalicüsavat kapunk, ha a nyers szulfoszalicilsavat adott esetben 3—10 térfogat% cikloalifás vagy alifás alkoholt tartalmazó desztillált víz- 25 bői tisztítjuk szuszpendálással, 98—100 *C körüli hőmérsékleten. A tisztításhoz felhasznált oldószer előnyösen a tisztítandó nyers szulfonsav súlyának 3-5%-a. Alkoholként alkalmazhatunk például metanolt, etanolt, pentanolt, ciklohexanolt. 30 174957 2 Különösen jó eredménnyel kapunk 5-szulfoszalicilsavat, ha az ismert módon, például a fentiekben említett lengyel szabadalmi leírásban ismertetett módon végzett szulfonálás kezdetekor a szalicilsav és kénsav elegyének hőmérsékletét 140-150 °C-ra emeljük, majd a szulfonálást ismert módon hajtjuk végre. További tiszta, gyakorlatilag szulfátmentes szulfonsav mennyiséget nyerhetünk ki az anyalúgból, ha azok feldolgozását úgy végezzük, hogy a szulfonálás során kapott, tisztára szűrt anyalúghoz tömény kénsavat adunk, célszerűen annak súlyára számítva 10—20%, előnyösen 15% mennyiségben, az oldatot legfeljebb 70 1 * * * * * * 8C hőmérsékletre melegítjük, hozzáadjuk a tisztítás során kapott, szintén legfeljebb 70 eC hőmérsékletre melegített anyalúgot, melegen leszűrjük, majd az oldatból a kikristályosodott szulfonsavat a fentiekben ismertetett módon, azaz adott esetben 3—10 térfogat% cikloalifás vagy' alifás alkoholt tartalmazó desztillált vízből szuszpendálással, 98-100 °C körüli hőmérsékleten tisztítjuk. A találmány szerinti eljárás előnyei az alábbiak (lásd az összehasonlító táblázatot). A reakció konverziófoka 912. Az anyag gyakorlatilag szulfátmentes, olvadáspontja irodalmi érték, és minthogy szerves oldószert alig vagy egyáltalán nem használunk a tisztításhoz, nincs oldószerszaga, nem marad benne reagálatlan kiindulási anyag, így további tisztítás nélkül használhatjuk fel a gyógyászatban, végül nem kell
