174957. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szulfoszalicilsavak, különösen 5-szulfoszalicilsav előállítására
174957 4 3 vákuumban szárítani, sőt egyáltalán nem igényel mesterséges szárítást. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa 50 literes saválló zománcedénybe bemérünk 10,6 to liter tömény kénsavat, 30 °C-ra felmelegítjük, és melegítés közben belekeverünk 12 kg szalicilsavat. Ezután az elegy hőmérsékletét körülbelül 145 °C-ra emeljük. A kezdetben hígfolyós anyag hirtelen megszilárdul. Ekkor a melegítés mértékét lecsökkentjük, 15 az anyagot keverő vei felaprítjuk és egyenletesre összenyomkodjuk. Az anyag eközben ismét megpuhul, hőmérséklete 145 °C körüli. Ezt az összekeverést megismételjük, így pépszerű anyagot kapunk, ezt 1—2 órán át állni hagyjuk. 20 Eközben 50 literes zománcedénybe bemérünk 7,25 liter vizet, és feloldjuk benne a fenti módon kapott 5-szulfoszaIicilsavat. Az anyag gyakorlatilag teljesen feloldódik, hőmérséklete 95 °C körüli értékre emelke- 25 dik. Az oldatot üvegszűrőn átszűrjük, majd kristályosodni hagyjuk. A kikristályosodott szulfoszalicilsavról a kénsavas anyalúgot lefolyatjuk, a kristályokat centrifugáljuk és a centrifugában 500 ml desztillált vízzel átmossuk. 30 így 17,25 kg nyers 5-szulfoszalicilsavat kapunk. 60 literes zománcedénybe bemérünk 750 ml desztillált vizet. Melegítés közben hozzákeverünk 17 kg nyers 5-szulfoszalicilsavat. Az adagolást úgy végezzük, hogy az anyag állandóan híg, pépes állapotban marad- 35 jón. A szulfoszalicilsav teljes mennyiségének beadagolása után a melegítés mértékét csökkentjük és az anyagot 98 °C körüli hőmérsékleten egyenletesre keverjük, majd 3-4 órán át állni hagyjuk. A körülbelül 45 “C-ra lehűlt anyagot összetörjük és centrifugáljuk. 40 A centrifugán 250 ml langyos vízzel mossuk, majd centrifugálás után levegőn szárítjuk. így 13 kg 5-szulfoszalicilsav-dihidrátot kapunk. Olvadáspont: 113 °C. Az anyag körülbelül 1,5 g-os mintáját 10 ml desztillált vízben feloldjuk, így tiszta oldatot kapunk, 45 amely nem tartalmaz reagálatlan szabad szalicilsav tűkristályokat. A termék szulfát-tartalma a Ph. Hg. VII előírása szerint mérve 50 /ag/g. Az anyalúgokat az alábbi módon dolgozzuk fel. A szulfonálás során kapott 20 kg kénsavas anyalúgot (I) üvegszűrőn tisztára szűrjük. Bemérjük egy 60 literes saválló edénybe, hozzáadunk 3 kg tömény kénsavat és 50 *C-ra felmelegítjük. 5 Kg tisztításkor kapott anyalúgot (II) 50 °C-ra felmelegítjük, keverés közben hozzáadjuk a kénsavas oldathoz, és az elegyet üvegszűrőn melegen leszűrjük. A szűrés során az anyag hőmérséklete 60 C. Az oldatot éjszakán át állni hagyjuk, majd a kénsavas anyalúgot leöntjük, a szilárd kristályokat összetörjük, centrifugáljuk és a centrifugán 500 ml desztillált vízzel mossuk, és a fentiekben ismertetett módon tisztítjuk. így további 4,9 kg 5-szulfoszalicilsavat kapunk, amelynek minősége azonos az előzőekben kapott termékével. Konverziófok: 91%, összkitermelés: 80,1%. 2. példa Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban a tisztításhoz 600 ml desztillált víz és 30 ml etilalkohol elegyét használjuk. A termék tulajdonságai azonosak az 1. példa szerinti termékével. 3. példa Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban a tisztításokhoz 650 ml desztillált víz és 40 ml pentanol elegyét használjuk. A termék tulajdonságai azonosak az 1. példa szerinti termékével. 4. példa Mindenben az 1. példa szerinti módon járunk el, azonban a tisztításokhoz 700 ml desztillált víz és 50 ml ciklohexanol elegyét használjuk. A termék tulajdonságai azonosak az 1. példa szerinti termékével. 5-szulfoszalicilsav előállítására vonatkozó összehasonlító táblázat I. Szulfonálás Szulfonálószer: Konverziófok: II Tisztítás Tisztítás Találmány szerinti Román eljárás Lengyel eljárás eljárás_______(Rev.Chim., 13., 1.,49-50.1962.) Farm.Polska, 17.,4-6. 1961.) kénsav klórszulfonsav kénsav 91% 73% 80% Vízből, adott esetben alkohol jelenlétében, szuszpendálással, majd szűrés Reakdóelegy aktív szenes derítése, vákuumbepádása után kristályosítás, szárítás, majd nagy mennyiségű vízből való többszöri átkristályosítás Reakdóelegy aktív szenes derítése, szűrés, lehűtés, beoltás, kristályosodás, centrifugálás, vákuumszárítás összkitermelés: 80% Szulfáttartalom: 10"*%-63% ~70% 0,1% ~ 1% 2
