174755. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos szervetlen aluminiumszilikát kationcserélők előállítására
7 174755 8 ként szolgál. Az így elkészített aluminát-oldatot ezután mintegy 20 percen át tartó állandó keverés közben mintegy 93 °C és mintegy 121 °C közötti hőmérsékleten tartjuk. Miként említettük, első lépésként a vizes alkálifém-szilikát-oldatot az 1 tartályból a 4 vezetéken át vezetjük a 15 kicsapási reaktorba. Ugyancsak említettük, hogy a szilikát-oldat hőmérsékletét mintegy 21 °C és mintegy 82 °C közé állítjuk be az 1 tartályban vagy a 15 reaktorban. Ezután az aluminát-oldatot az 5 tartályból all vezetéken és a 12 tisztító egységen át a 15 reaktorba vezetjük. A 12 tisztító egységben végrehajtott tisztítási lépés rendkívül fontos, minthogy így eltávolítható a vas és olyan vegetatív szerves komplexek, amelyek zavarnák megfelelő kristályok képződését. Ismét hangsúlyozzuk, hogy a találmány szerinti eljárással előállítható termékek külső megjelenése és felhasználási lehetőségei szempontjából egyaránt döntő jelentősége van a kristályok méretének és tisztaságának. A tisztított aluminát-oldatnak a 15 reaktorba való adagolása során a kicsapásnál a hőmérsékletet 21 °C és 82 °C között kell tartani. Ez szükségessé teheti az aluminát-oldat hevítését vagy hűtését. Mind a szilikát-oldat, mind az aluminát-oldat beadagolása során a 15 reaktorban állandó keverést alkalmazunk. Miként már említettük, a találmány szerinti eljárás egyik lényeges paramétere a reaktánsok adagolásának sorrendje. így a reaktánsok (azaz jelen esetben a szilikát és az aluminát) nem keverhetők egyszerűen össze egymással, hanem úgy kell őket egymással érintkezésbe hozni, hogy a reakciózónában az egyes reakcióképes ionok koncentrációja előre meghatározott koncentrációtartományba essék. Az adagolási sorrend a jelen esetben tehát az, hogy az aluminát-oldatot adagoljuk a szilikát-oldathoz. Az aluminát-oldatot a szilikát-oldathoz szabályozott sebességgel adjuk hozzá úgy, hogy az adagolási idő legalább 10 perc és legfeljebb 60 perc. A 15 reaktor el van látva a 16 keverővei, amely a vizes reakcióelegyet folyamatosan keveri. A végső kristályméretet jelentős mértékben befolyásolja a kicsapási szakasz során alkalmazott keverés sebessége. A reakcióelegy összetétele (azon reaktánsok oxidjainak mólarányában kifejezve, amelyekből a találmány szerinti szintetikus kristályos kationcserélőket képezzük) az alábbi: az X2 OjSiOj arány 1,0 és 3,0 között és a H2 0/X2 O arány 35 és 200 közötti, ha a Si02/Al203 arány 0,5 és 1,3 közötti, továbbá az X20/Si02 arány 0,8 és 3,0 közötti és a H20/X20 arány 35 és 200 közötti, ha a Si02/A12Oj arány 1,3 és 2,5 közötti. ahol X jelentése egy alkálifémkation, éspedig nátrium -, kálium- vagy lítiumkation. Miután a kicsapás befejeződött, a kristályosítási szakaszt indítjuk meg a 15 reaktorban azáltal, hogy a reakcióelegy hőmérsékletét mintegy 82 °C és mintegy 110,°C közötti hőmérsékletre emeljük. E szakasz - függetlenül attól, hogy statikus vagy dinamikus körülményeket biztosítunk — mintegy 1 óra és mintegy 8 óra közötti időn át tart. Szakember számára érthető, hogy ezeken a paramétertartományokon belüli paraméterváltoztatások befolyásolják a képződő kristályok jellegét, méretét és tisztaságát. A kristályosított terméket tartalmazó vizes keveréket ezután dekantálási és kvencselési műveletnek vetjük alá. így például eljárhatunk úgy, hogy a 15 reaktorból a kiülepedett csapadék fölötti anyalúgot (az 1. ábrán az A fázist) a 18 vezetéken át eltávolítjuk, majd a 19 hőcserélőbe vezetjük, ahol lehűtjük és ezután a 20 vezetéken át a 15 reaktorba visszavezetjük. A dekantálást megelőzően a kristályos terméket tartalmazó keveréket ülepedni hagyhatjuk. A kvencselés jelentősége abban van, hogy így megelőzhető nem kívánt kristályfázisok (például hidroxiszodalit) képződése, továbbá a kristálynövekedés is szabályozható. A kvencselést követően a vizes keveréket a 21 vezetéken át a 25 folyamatos pórusos szállító szalagból álló, szilárd anyag leválasztására szolgáló zónába vezetjük. A szalag különböző részeinél ellenőrzött nagyságú vákuumot biztosítunk az 1. ábrán nem ábrázolt, vákuumképzésre alkalmas berendezéssel. A vizes keveréket meghatározott és gondosan szabályozott arányban a 22 eloszlató egységen át juttatjuk a szalagra. A 25 szalagon a kristályos alumíniumszilikátból álló szűrőlepény kialakulása és az anyalúg összegyűjtése után a szűrőlepényt keringtetett vizes mosófolyadékkal érintkeztetjük, amelyet a 26 eloszlató fejeken át juttatunk a szűrőlepényre. így híg szűrletet kapunk, amelyet az anyalúggal kombinálunk, majd a kombinált szűrletet a 29 vezetéken át a 27 iszapot eltávolító egységbe és onnan a 30 koncentrátorba juttatjuk. Friss mosóvizet juttatunk ugyanakkor a szűrőlepényre közvetlenül azt megelőzően, hogy a szalagot elhagyná. Látható az 1. ábrán, hogy a friss mosóvízből keringtetett mosóvíz lesz, a keringtetést a 24 és 28 vezetéken, illetve a 26 eloszlató fejeken át végezve. A 30 koncentráció lehet egylépcsős vagy többlépcsős bepárló berendezés. Ebben az egységben a szűrleteket olyan mértékben töményítjük be, hogy mért mennyiségű víz távozzék a teljes rendszer térfogatú alapon mért egyensúlyának fenntartása céljából. Ilyen módon a szűrletben levő, reakcióba nem lépő kiindulási anyag keringtetéssel újra felhasználható miáltal a nyersanyagköltségek csökkenthetők és a környezet szennyezése megelőzhető, minthogy a szennyvíz elhelyezéséről, illetve tisztításáról nem kell gondoskodnunk. A 25 folyamatos szalagot elhagyó nedves szűrőlepényt összegyűjtjük és szivattyúzás (vagy más szállítási módszer alkalmazásával) útján alkalmas szárító egységbe, például egy porlasztó szárítóba juttatjuk. Szárítás után a termék kívánt szemcseméretre őrölhető és csomagolható. A szárításhoz és 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
