174755. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos szervetlen aluminiumszilikát kationcserélők előállítására
9 174755 10 őrléshez bármely, e célra hagyományosan alkalmazható berendezés használható. Miként említettük, a találmány szerinti eljárás esetében a reaktánsokra nézve teljesen zárt rendszert valósítunk meg. így a 30 koncentrálóban 5 végzett bepárlás után a koncentrált és a reagálatlan kiindulási anyagokat tartalmazó folyadékot a 31 vezetéken át visszatápláljuk az 5 tartályba, amelybe az aluminát-oldatot állítjuk elő. Az 1. ábrán látható azonban, hogy a tömény oldatot eközben 10 még a 32 tisztító egységen is átvezetjük, amely egységben a nátrium-kloridot (ha az alkálifém nátrium) eltávolítjuk. Ebben a tisztító egységben a szakirodalomból jól ismert módszereket, például ionszelektív membránokat tartalmazó cellákat vagy IS frakcionált kristályosítást hasznosíthatunk. Az utóbb említett tisztítási művelet szükségessége abból adódik, hogy a találmány szerinti eljárásban alkalmazott kiindulási anyagok kereskedelmi 20 minőségű formái olyanok, hogy rendszerint szenynyezve vannak halogenidekkel, elsősorban kloridokkal. Az eljárásra való hátrányos következmények nélkül tehát csak abban az esetben lehet a reagálatlan kiindulási anyagokat keringtetni, ha a haloge- 25 nid (elsősorban klorid) szennyeződéseket nem engedjük feldúsulni. A leírásban használt „nagy összioncserélő kapacitás” kifejezés olyan anyagokra utal, amelyek 30 összes ioncserélő kapacitása egy gramm kristályos szervetlen kationcserélőre vonatkoztatva legalább 250 mg kalcium-karbonát. A találmány szerinti eljárással előállított kationcserélők esetében a kationcserélő egy grammjára vonatkoztatva 1 perc alatt a 35 kezdeti vízkeménységcserélő kapacitás legalább 0,13 g és a kationcserélők képesek egy normális keménységű víz keménységét 0,0051 g/liter alá csökkenteni. 40 A találmány szerinti eljárással előállított termékek átlagos kristálymérete 0,25 és 8,0 mikron közötti, nagy az ioncserélőkapacitásuk ritkafémekkel (nyomfémekkel) szemben és képesek ezen ritkafémek esetében milliárd résznyi végkoncentráció- 45 kát biztosítani. A leírásban a „kvencselés” kifejezés alatt olyan műveleteket értünk, amelyekkel a kristálynövekedés megállítható és káros kristályfázisok képződése megelőzhető. E célból gyorsan és folyamatosan kell 50 eljárnunk, így például a kristályosodás befejeződése után a kristályfázissal egyensúlyt tartó folyadékot azonnal fel kell dolgozni, így le kell hűteni és/vagy gyorsan dekantálni szükséges. 55 Látható szakember számára a fentiekből, hogy a találmány szerinti eljárás rendkívül gazdaságos, hiszen a kiindulási anyagok teljes hasznosítását étjük el, és — minthogy nincs gélképződés - rendkívül egyszerű, de ugyanakkor igen hatásos műveleteket 60 végzünk. Bár a fentiekben a találmány szerinti eljárás egy előnyös foganatosítás! módját ismertettük részletesen, nem kívánjuk a találmány (átallni körét erre az előnyös foganatosítási módra korlátozni. 65 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 0,25 mikron és 8,0 mikron közötti átlagos szemcseméretű kristályos szervetlen alumíniumszilikát kationcserélők előállítására, amelyeknek nagy az összioncserélő kapacitása és specifikus a kezdeti ioncseresebessége, azzal jellemezve, hogy elkészítjük egy alkálifém-szilikát vizes oldatát, ahol az alkálifém-szilikát Si02 /X2 O mólaránya 1 és 4 közötti, X pedig egy alkálifémet jelent, majd ezt az oldatot intenzív keverésnek vetjük alá és hozzáadjuk egy alkálifém-aluminát - adott esetben tisztított — vizes oldatát, a kapott reakcióelegyet tovább keverjük, miközben hőmérsékletét 21 °C és 82 °C között és pH-ját legalább 10,0 értéken tartjuk, így köztitermékként finoman eloszlatott amorf alkálifém-alumíniumszüikátot csapunk ki, majd a kicsapott köztiterméket 1-8 órán át kristályosítjuk, ezután a kristályos terméket tartalmazó reakcióelegyet visszakeringtetett anyalúggal kvencseljük, a vizes reakcióelegyből a szüárd kristályos kationcserélőt elkülönítjük és a visszamaradó vizes anyalúgot - adott esetben tisztítás és betöményítés után - visszakeringtetjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a végtermék átlagos szemcsemér.etét az amorf alkálifém-alumíniumszilikát köztitermék kicsapása során a reakcióelegy keverési sebességének változtatásával állítjuk be. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a végtermék átlagos szemcse méretét a kicsapott amorf köztitermék kristályosítása során végzett keveréssel állítjuk be. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kristályosított végtermék elkülönítését a vizes reakcióelegyből úgy végezzük, hogy a kristályosított végterméket még tartalmazó reakcióelegy egy folyamatos pórusos forgó szállítószalag egyik végére visszük fel, azon a kristályos terméket mosófolyadékkal érintkeztetjük, ahol a mosófolyadék legalább egy részeként olyan keringtetett folyadékot használunk, amelyet a szalag elején, valamint a szalag másik végén a végtermék szűrleteként kaptunk. 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az alkálifém-szilikát - -oldathoz való hozzáadása előtt az alkálifém-aluminát-oldatot olyan tisztító egységen bocsátjuk át, ahol a vastartalmú iszapot és a vegetatív komplexeket eltávolítjuk belőle. 6. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a halogenidionoktól, vastartalmú iszaptól és szerves szennyeződésektől mentes aluminát-oldatot 10—60 percen belül betápláljuk a vizes alkálifém-szilikát-oldatot már tartalmazó reaktorba élénk keverés közben, amikoris az alkálifém-szilikátot és alkálifém-aluminátot tartalmazó reakcióelegy összetétele - az oxidok mólarányában kifejezve - olyan, hogy az XjO/SiOi arány 1,0 és 3,0 közötti és a Hj 0/X2 O arány 35 és 200 közötti, ha a SiOa/AljOj arány 0,5 és 1,3 közötti, illetve 5
