174755. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kristályos szervetlen aluminiumszilikát kationcserélők előállítására
5 174755 6 a kicsapatás során, illetve előnyösen a pH-t 10 és 14 között tartjuk. E célból nátrium-hidroxidot keverhetünk előzetesen az aluminát-oldathoz. A kicsapatást állandó keverés közben végezzük. A kicsapatás során a reakcióelegy hőmérsékletét mintegy 21 °C és 82 °C, előnyösen mintegy 26,5 °C és 71 °C között tartjuk. Az utóbb említett hőmérséklettartomány egyike azon lényeges eljárási paramétereknek, amelyekkel a végső kristályméret szabályozható. A reakció befejeződése után a csapadékot kristályosítjuk — vagy dinamikusan azaz keverés közben vagy sztatikusan azaz keverés nélkül - és elválasztjuk az anyalúgtól. A találmány szerinti eljárás egy különösen előnyös foganatosítási módja értelmében ez az elválasztási művelet olyan, szilárd anyag szeparálására szolgáló művelet amely egyedülálló módon kombinálva van az ellenáramú mosással. A szűrletként kapott folyadékfázisokat (a szilárd anyag elválasztásánál kapott szűrletet és a mosási művelet során kapott folyadékot) például bepárlással töményítjük, majd olyan műveletnek vetjük alá, amellyel sószerű szennyeződések, például nátriumklorid, továbbá szerves elszínező komplexek és vastartalmú lerakódások eltávolíthatók, végül pedig az alkálifém-aluminát-oldat készítésére használt tartályba visszavezetjük. Miként említettük, a találmány szerinti eljárás gyakorlati megvalósítása során a gélképződés elkerülésére törekszünk. Ezt a reakcióparaméterek megfelelő szabályozásával érjük el. Itt rendkívül fontos megjegyzés az, hogy egy csapadék esetében individuális részecskék aggregálódnak kolloidnál nagyobb méretű - vagy más szóval: szuperkolloid méretű — csoportokká, amelyek azután látható aggregátumokként vagy csapadékként jelennek meg. A gélek esetében viszont a részecskék úgy aggregálódnak, hogy az egész oldatot kitöltik, vagyis az oldat teljes terjedelmében immobilizálódik a gélszerkezetben. A szeparálási lépés során elkülönített terméket mossuk a vízoldható szennyeződések eltávolítására, majd a terméket szárításnak, előnyösen porlasztásos szárításnak vetjük alá. A szárított termék porhanyítható tömeg, amelyet könnyen finom porrá apríthatunk. Még részletesebben a találmány szerinti eljárás megvalósítása során az alábbi reaktánsokat alkalmazzuk: szilícium-dioxid forrás, például egy alkálifém-szilikát (előnyösen nátrium-szilikát) és alumínium-oxid forrás, azaz egy alkálifém-aluminát. Nátrium-hidroxidot alkalmazhatunk a pH megfelelő értéken tartására. Az alkálifém-szilikátot híg oldat formájában alkalmazzuk, éspedig oldata mintegy 1—7% dinátrium-oxidot és 6—12% szilícium-dioxidot tartalmaz. Az alkálifém-aluminátot is előnyösen híg oldata formájában használjuk, amely oldat mintegy 8-14% dinátrium-oxidot és 9—15% alumínium-oxidot tartalmaz. Előnyös koncentrációtartomány a 10-14% dinátrium-oxid és 9-13% alumínium-oxid. A találmány szerinti eljárás végrehajtása során végbemenő reakció az alábbi jellegzetes reakcióegyenletekkel írható fel: • [a Na20 • b Al2Oj]+[c Na20 • d Si02 J+e H20-+ -►TNa20 • A1203 • 2Si02 • xH20]+ +[f Na2 O • g Al203]+h H20 ahol 5 x = 2 és 7 közötti egész szám a + c —-=1,0-3,0 d 10 ——= 35 - 200 a + c d ha —= 0,5 - 1,3, illetve b 15 a + c------= 0,8 - 3,0 d e 20 --------=35 -200 a + c d ha —= 1,3 - 2,5 b így például egy előnyös reakció az alábbi egyenlettel írható le: 25 HO 1,33 [1,9 Na20 • A1203] + 0,8 [Na20 • 2,5 Si02] — [Na20 • A1203 • 2Si02 • XH20] + (kationcserélő végtermék) 30 + [2,33 Na20 • 0,33 A1203] (keringtetett anyag) ahol X értéke 2-7. 35 Az 1. ábrán látottakat részletesebben ismertetjük az alábbiakban: a nátrium-szilikát-oldatot az 1 tartályban készítjük el. Az 1 tartály el van látva a gőzzel fűtött 2 köpennyel és a 3 keverővei. A 40 szilikát-oldatot egyszerűen úgy készítjük el, hogy a tartályba vizet és szilikátot mérünk be, míg a korábban tárgyalt koncentrációt elérjük. Az 1 tartályba a szilikát egyébként beadagolható szilárd formában vagy koncentrált oldataként. Az 1 tar- 45 tályba továbbá további mennyiségű alkálifém-oxid adagolható a Si02/Na20 arány korábban említett értékek közé való beállítása céljából. Mielőtt a 4 vezetéken át a 15 kicsapási reaktorba vezetnénk, a vizes szilikát-oldatot 21 °C és 82 °C közötti hőmér- 50 sékletre melegíthetjük. A szilikát-oldat felmelegíthető az előbb említett hőmérséklettartományba eső valamelyik hőmérsékletre a 15 kicsapási reaktorban is, minthogy az el van látva a gőzzel fűthető 17 köpennyel. 55 Az alkálifém-aluminát-oldatot az 5 tartályban készítjük el. Ez a tartály is el van látva a gőzzel fűthető 6 köpennyel és a 7 keverővei. Az aluminát előállításához az eljárásban keringtetett, dinátrium-oxidot és alumínium-oxidot tartalmazó folyadékot 60 a 31 vezetéken át, nátrium-hidroxidot a 8 vezetéken át és alumínium-oxid-trihidrátot a 9 vezetéken át tápláljuk be az 5 tartályba, miközben alapos keverést biztosítunk. Miként azt a későbbiekben még részletesen tárgyalni fogjuk, a keringtetett 65 folyadék alumínium-oxid és dinátrium-oxid forrás-3
