174699. lajstromszámú szabadalom • Eljárás természetes eredetű és szintetikus fűszer aroma- és ízanyagok ciklodextrin zárványkomplexei előállítására
1) 174699 12 17. Jázminolaj ß-ciklodextrin komplex 3,0 g ß-ciklodextrint SO °C-on 54 ml 1:2 arányú etanol-víz elegyben oldunk, majd állandó keverés mellett 0,32 g jázminolaj [Jasmin Absolu 21117/R PAY AN] etanollal ötszörös térfogatra hígított oldatát csepegtetjük hozzá. A reakcióelegyet 5 óra alatt szobahőmérsékletre hűtjük, majd 16 órán át 0°C-on tartjuk. Szűrés és szárítás után 2,7 g, 8,9% jázminolajtartalmú cím szerinti kristályos komplexet kapunk. 18. Borsmentaolaj 0-ciklodextrin komplex 5,30 g 0-ciklodextrint 50 °C-on 98 ml vízben oldunk keverés közben, majd etanollal tízszeres térfogatúra hígított 0,50 g borsmentaolajat csepegtetünk hozzá intenzív keverés közben. A reakcióelegyet a beadagolás után 4-5 óra alatt szobahőmérsékletre hűtjük, majd 16 órán át 0°C-on tartjuk, végül üveg szűrőn szűrjük, a csapadékot levegőn szárítjuk. 5,4 g cím szerinti komplexet kapunk. Borsmentaolajtartalma: 9,0%. Ugyanehhez a komplexhez jutunk akkor is, ha a borsmentaolajat hígítás nélkül, egyszerre adjuk a ß-ciklodextrin-oldathoz, és a keverést rázatással végezzük. 19. Ánizsolaj 0-ciklodextrin komplex 10 g (3-ciklodextrint 60°C-on 182 ml 30 térfogatszázalékos etanolban oldunk állandó keverés közben, majd etanollal ötszörös térfogatúra hígított 1,05 g ánizsolajat csepegtetünk hozzá. A reakcióelegyet a 17. példában megadott módon dolgozzuk fel. 9,7 g cím szerinti terméket kapunk. Oldhatósága vízben 20 °C-on 0,037 g/100 ml. Ugyanehhez a komplexhez jutunk akkor is, ha az ánizsolajat hígítás nélkül, egyszerre adjuk a j3-ciklodextrin-oldathoz. 20. Bergamottolaj /3-ciklodextrin komplex 10,5 g 0-ciklodextrint 50°C-on 180 ml 1 :2 arányú etanol-víz elegyben oldunk, majd etanollal tízszeres térfogatúra hígított 1,10 g bergamottolajat (szintetikus, KHV) adagolunk intenzív keverés közben hozzá. A reakcióelegyet a 17. példában leírt módon dolgozzuk fel. 10,6 g kristályos, cím szerinti komplexet kapunk, melynek bergamottolajtartalma 10,4%. A komplex szemcsemérete 20—22 u, fajtérfogata 2,5 cm3 /g. Oldhatósága vízben 20 °C-on 0,025 g/100 ml, 40 °C-on 0,041 g/100 ml, 90 °C-on, 0. 080 g/100 ml. B) Példák az adagolási egységek, illetve egyéb formulázási és aromatizálási feladatok megoldására. 1. példa Kaporolaj-0-ciklodextrin zárványkomplex tabletta előállítása 5 g, a 2. példa szerint előállított kaporolaj-ß-ciklodextrin zárványkomplexet 0,5 g sztearinnal és 100 g nátrium-kloriddal összekeverünk. (A felhasznált sztearin a Ph. Hg. VI., a nátrium-klorid az analítikailag legtisztább minőségi előírásoknak megfelelő.) A kapott keveréket 8 mm átmérőjű, 2,5-2,7 mm magasságú, 200 mg ±5% átlagsúlyú tablettákká sajtoljuk. A tabletták kopási szilárdsága 3% alatti, szilárdságuk 6,5 kg. Oldékonyság: 1 liter 100 °C-os vízben a tabletta 120 másodpercen belül oldódik. A kész tabletták csomagolása önmagában ismert módon történhet. II. példa Mustár ízű szórópor előállítása 48 súlyrész mustárolaj-fí-ciklodextrin zárványkomplexet (hatóanyagtartalom 10,7%), 1,3 súlyrész tárkonyolaj-0-ciklodextrin zárványkomplexet (hatóanyagtartalom 10,2%), 0,2 súlyrész vöröshagymaolaj-0-ciklodextrin zárványkomplexet (hatóanyagtartalom 10,0%), 6,5 súlyrész eugenol-ß-ciklodextrin zárványkomplexet (hatóanyagtartalom 10,0%), 30 súlyrész citromsavat, 10 súlyrész cukrot, 3 súlyrész sót, 1 súlyrész borsot homogén keverékké egyesítünk. A kapott porkeverék sószóróban korlátlan ideig tárolható, és például virsli ízesítésére kiválóan alkalmas. Ételek fűszerezésére alkalmas szóróporok például a következő összetételűek lehetnek: 1. kaporolaj-0-ciklodextrin zárványkomplex 5,0 g konyhasó 94,9 g Aerosil 200 0,1 g 100,0 g 2. vöröshagy maolaj-jS -ciklodextrin zárványkomplex 2,0 g konyhasó 97,95 g Aerosil 200 0,05 g 3. tárkonyolaj-0-ciklodextrin zárványkomplex 20,0 g konyhasó 78,0 g Aerosil 200 2,0 g 100,0 g 4. majorannaolaj-0-ciklodextrin zárványkomplex 20 g laktóz 79,0 g Aerosil 200 1,0 g 100,0 g 5. eugenol-0-ciklodextrin zárványkomplex 20 g szacharóz 79,5 g Aerosil 200 0,5 g 100,0 g 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 6