174699. lajstromszámú szabadalom • Eljárás természetes eredetű és szintetikus fűszer aroma- és ízanyagok ciklodextrin zárványkomplexei előállítására
9 174699 IC ezután centrifugálással választjuk el az anyalúgtól, majd levegőn súlyállandóságig szárítjuk. A termék súlya: 98,9 g, aromatartalma: 10,0%. 11. Kakukkfűolaj-0-ciklodextrin komplex 100 g 0-ciklodextrint 1800 ml 1 :3 arányú etanol-víz elegyben intenzív keverés közben 50 °C-on oldunk, majd 12,0 g kakukkfűolaj 60 g dietiléterrel készített oldatát csepegtetjük állandó keverés mellett hozzá. A fűtést megszüntetve, 4-4,5 óra alatt szobahőmérsékletre hűtjük a reakcióelegyet, és a kristályos terméket fagyasztás utáni liofilizálással nyerjük ki. A termék súlya: 91,7 g, aromatartalma: 9,78%. 12. Fokhagymaolaj ciklodextrin komplex 300 g kukoricakeményítőhöz 600 ml vizet adunk keverés közben, majd a zagy pH-ját 10 súlyszázalékos sósav-oldattal 6,2—6,3-ra, végül ezt követően 10 súlyszázalék kalciumoxidtartalmú kalcium-hidroxid-oldattal 7,2-re állítjuk be. Ezután a zagy hőmérsékletét folyamatosan, állandó keverés közben 55 °C-ra emeljük, és 600 SKB egység a-amilázt adunk hozzá. Ezt követően a zagyot 2,5 °C/perc fűtési sebességgel keverés közben 80°C-ra melegítjük, majd 15 percig ezen a hőmérsékleten tartjuk. Ily módon a keményítőt részlegesen degradáljuk. Az a-amilázt a reakcióelegy 120°C-ra történő gyors felmelegítésével és 30 percig ezen a hőmérsékleten tartásával inaktiváljuk, végül a reakcióelegyet 50 °C-ra hűtjük vissza. Így 6,8-7,0 közti pH-jú hidrolizátumot kapunk, amelynek rotációs viszkoziméteren mért viszkozitása 220 cP. A hidrolizátum pH-ját 10%-os sósav-oldattal 6,8-ra állítjuk be, és annyi Bacillus macerans fermentációjával előállított ciklodextrin transzglükoziláz enzimet adunk hozzá, hogy 1 g kiindulási keményítőre 2-10 Tilden-Hudson egységnyi aktivitás jusson. A rendszerhez hozzáadunk 5 térfogatszázaléknyi toluolt, és 5 napon át lassú keverés közben 45 °C-on fermentációt végzünk. Az 5 nap eltelte után a rendszert 90—95 °C-on 560—650 torr nyomáson 1 óra alatt toluolmentesítjük, majd a konverzióelegyet porlasztva szárító berendezésben (például Niro típusú atomizeren) 190°C-os bemenő és 105-110 °C-os elmenő hőmérsékletű levegő alkalmazásával porrá alakítjuk. Az így kapott termék összes ciklodextrintartalma 55-65 súlyszázalék, míg a 0-ciklodextrintartal ma a konverzió körülményeitől függően 33 és 42 súlyszázalék között van. A termékből 70 °C-os víz felhasználásával 18 súlyszázalék szárazanyagtartalmú oldatot készítünk, amelyhez intenzív keverés közben 60 °C-on az oldat szárazanyagtartalma 5%-át kitevő mennyiségű fokhagymaolajat adunk (ez mintegy 0,9 térfogatszázaléknak felel meg). A reakcióelegyet intenzív keverés közben 6 óra alatt szobahőmérsékletre hűtjük, majd 24 órán át hűtőszekrényben 0 és +5 °C közötti hőmérsékleten tartjuk, végül a kapott kristálykását szüljük és a levegőn megszárítjuk. A kapott termék súlya 17,5 g, aromatartalma: 4,9%. A példa szerint eljárva a 1-11. példákban felhasznált olajok mindegyikét komplexbe vihetjük adott esetben etanolban oldva és/vagy a ciklodextrin oldására 10-10 súlyszázalékos etanol-víz elegyet alkalmazva. 13. Kaporolaj ciklodextrin komplex a-amiláz felhasználásával a 12. példában leírt eljárás szerint keményítőt hidrolizálunk. A kapott hidrolizátumhoz a benne levő keményítő 5%-ának megfelelő mennyiségű kaporolajat, majd elkeverés után a 12. példában megadott mennyiségű ciklodextrin transzglükoziláz enzimet adunk intenzív keverés közben. A fermentációt a 12. példában leírt módon és ideig végezzük. A fermentlevet a konverzió befejeztével szobahőmérsékletre hűtjük, majd a komplexet szűréssel kinyerjük. A kitermelés 100 g keményítőre számolva 52 g (levegőn szárított) cím szerinti komplex. Kaporolajtartalma: 7,6%. 14. Citromolaj ^-ciklodextrin komplex 5,50 g /3-ciklodextrint 50 °C-on 90 ml 1:2 arányú etanol-víz elegyben oldunk, majd keverés közben 0,61 g citromolajat csepegtetünk hozzá etanollal (96%-os) térfogatának tízszeresére hígítva. A beadagolás után az oldatot 4—4,5 óra alatt szobahőmérsékletre hűtjük. A cím szerinti termék kristályos csapadék alakjában válik ki. A kiválás elősegítésére a reakcióelegyet 12 órán át 0-5 °C közötti hőmérsékleten tartjuk, végül a csapadékot kiszűrjük, és szobahőmérsékleten levegőn megszárítjuk. 5,08 g cím szerinti komplexet kapunk. Citromolajtartalma: 10,14%. Előnyös, ha a citromolaj-oldatot lassan csepegtetjük a rendszerbe, ha a keverés intenzív és ha a reakcióelegyet lassan hűtjük le. Előnyösen olyan citromolajat használunk, amelyben az illatért felelős a-citrál 3-6%-ban van jelen, míg a monoterpének összmennyisége mintegy 90%. A komplexben a citromolaj egyes komponensei a citromolaj eredeti összetételével azonos arányban kötődnek meg, így a komplex felhasználásával ugyanolyan ízesítési és aromatizálási hatás érhető el, mint a citromolajjal. 15. Citromolaj 0-ciklodextrin .komplex 5,50 g 0-ciklodextrint keverés közben 50°C-on 90 ml 1:2 arányú etanol-víz elegyben oldunk, majd intenzív keverés közben 0,52 g citromolajat csepegtetünk hozzá. A beadagolás befejezte után a reakcióelegyet 4-5 óra alatt szobahőmérsékletre hűtjük, a kivált cím szerinti komplexet szűrjük, szárítjuk. A termék súlya: 5,3 g. 16. Citromolaj 0-ciklodextrin komplex A 15. példával analóg módon járunk el, de a reakcióelegyet lehűtés után liofilizáljuk. A kapott cím szerinti komplex súlya: 5,8 g. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 6S 5
