174699. lajstromszámú szabadalom • Eljárás természetes eredetű és szintetikus fűszer aroma- és ízanyagok ciklodextrin zárványkomplexei előállítására
7 174699 8 2. Kaporolaj-0-ciklodextrin komplex 100 g /3-ciklodextrint oldunk 1800 ml 1 :3 arányú etanol-víz elegyben 50 °C-on intenzív rázatás mellett, majd hozzáadunk 10 g kaporolajat és a rázatást folytatjuk. A fokozatos hűtés következtében fehér, kristályos, cím szerinti anyag kezd kiválni. A rázatást 4—4,5 órán át folytatjuk változatlan intenzitással. Ezután a reakcióelegyet éjszakára jégre tesszük és másnap zsugorított G«-es üvegszűrőn szűrjük, szobahőfokon, levegőn szárítjuk súlyállandóságig. A termék súlya: 97,7 g aromatartalma: 6,76%. 3. Lestyánolaj-/3-ciklodextrin komplex 50 g /3-ciklodextrint 900 ml 30 térfogatszázalékos etanolban oldunk intenzív kevertetés mellett 50% on- A /3-ciklodextrin-oldathoz igen lassú csepegtetéssel 5,0 g lestyánolaj 50 g etanollal készített oldatát adjuk hozzá. Az adagolás alatt a rendszer zavarosodni kezd. A lestyánolaj (3-ciklodextrin komplexe fehér, kristályos anyagként válik ki. Ezután a fűtést kikapcsoljuk és a rendszert lassan, 4—5 óra alatt változatlan intenzitású kevertetés mellett lehűtjük. A reakcióelegyet 16 órára jégre tesszük, majd a kristályos terméket centrifugálással elválasztjuk az anyalúgtól, végül levegőn súlyállandóságig szárítjuk. A tennék súlya: 46,2 g, aroma tartalma: 8,12%. 4. Füstaroma-0-ciklodextrin komplex 100 g /3-ciklodextrint 1800 ml 1 :3 arányú etanol-víz elegyben oldunk 50 °C-on állandó keverés mellett, majd 12 g Fumosal (füstaroma) 60 g dietiléterrel készített oldatát csepegtetjük hozzá. Az adagolást követően hamarosan zavarosodni kezd a rendszer, elkezdődik a kristályos zárványkomplex kiválása. A reakcióelegyet a szokásos módon 4—4,5 órán át hűtjük kevertetés mellett, majd amikor 20 °C körüli hőmérsékletű, a kevertetést leállítjuk és a reakcióelegyet 16 órára jégre tesszük. A kristályos komplexeket tartalmazó elegyet ezután fagyasztás után vákuumszublimációs eljárással (liofilezés) vízmentesítjük. A termék súlya: 89,0 g, aromatartalma: 10,2%. 5. Málnaaroma-/3-ciklodextrin komplex 10 g /3-ciklodextrin 180 ml 30 térfogatszázalékos etanolban oldunk 50°C-on intenzív rázatás közben. Ezután 1,2 g málnaaromát mérünk a /3-ciklodextrin-oldatba és a rázatást folytatjuk, miközben a reakcióelegyet lassan hűlni hagyjuk. 38—40 °C körül megindul a kristályos zárványkomplex kiválása. A rázatást 4-5 órán át folytatjuk, majd a rendszert - miután a szobahőmérsékletet elérte - jégre tesszük. Másnap centrifugálással választjuk el a kristályos málnaaroma-/3-ciklodextrin komplexet az anyalúgtól. A terméket ezután levegőn súlyállandóságig szárítjuk. A termék súlya: 8,4 g, aromatartalma: 8,66%. 6. Tárkonyoiaj-/3-ciklodextrin komplex 100 g /3-ciklodextrint 1800 ml 1 : 3 arányú etanol-víz elegyben oldunk intenzív kevertetés és melegítés mellett, majd 10,0 g tárkonyolaj 100 ml etanollal készített oldatát csepegtetjük a /3-ciklodextrin-oldathoz. Azonnal dús, fehér csapadék kezd kiválni. Az adagolás után a fűtést leállítjuk és a rendszert igen lassan szobahőfokra hűtjük, változatlan intenzitású keverés mellett. Ezután 16 órán át jégen tartjuk, majd fagyasztás után liofilizáljuk. A termék súlya: 96,7 g, aromatartalma 9,8%. 7. Mustárolaj-/3-ciklodextrin komplex 100 g /3-ciklodextrint 1800 ml 1 :3 arányú etanol-víz elegyben oldunk 50 °C-on. Ezután 8,80 g mustárolaj 88 g etanollal készített oldatát adjuk hozzá állandó kevertetés mellett. Az adagolás utolsó fázisában már elkezdődik a kristályos zárványkomplex kiválása. A fűtést kikapcsolva a rendszert fokozatosan szobahőmérsékletre hűtjük kevertetés közben, 16 órán át jégen tartjuk, majd G4-es zsugorított üvegszűrőn szűrjük. A kristályos terméket levegőn szárítjuk. A termék súlya: 67,7 g, aromatartalma 12,5%. 8. Eugenol-/3-ciklodextrin komplex 100 g /3-ciklodextrint 50°C-on 1800 ml 30 térfogatszázalékos etanolban oldunk intenzív keverés mellett. Ezután 14,4 g eugenol 72 g éterrel készített oldatát csepegtetjük hozzá. Az adagolást követően a fűtést leállítva a rendszert fokozatosan 20 °C-ra hűtjük. A lehűtött reakcióelegyet ezután fagyasztjuk és az oldószertartalmát liofilizálással távolítjuk el. A termék súlya: 98,0 g, aromatartalma: 11,1%. 9. Majorannaolaj-/3-ciklodextrin komplex 50 g /3-ciklodextrint 50 °C-on 900 ml 1 : 3 arányú etanol-víz elegyben oldunk intenzív rázatás közben. Ezután 5,2 g majorannaolaj 52 g etanollal készített oldatát adjuk hozzá. Állandó rázatás mellett a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, majd 16 órára jégre tesszük. A kristályos komplexet G4-es zsugorított üvegszűrőn szűrve nyerjük ki. A terméket súlyállandóságig szobahőmérsékleten, levegőn szárítjuk. A termék súlya: 45,7 g, aromatartalma: 8,0%. 10. Köményolaj-/3-ciklodextrin komplex 275 g keményítőből 30%-os vizes szuszpenziót készítünk, ezt 120 °C-on történő elcsirizesítés után lehűtjük 80 °C-ra és 0,2 súlyszázalék a-amilázt adunk hozzá, majd 20 percig parciálisán előhidrolizáljuk. A hidrolizátumot sterilezzük és 50°C-ra lehűtve 5 egység/g keményítő ciklodextrin-transzglükoziláz enzim-készítményt, és ezzel egyidőben 100 ml etanolban oldott 10 g kömény olajat adunk hozzá. A konverziót 2-7 napig folytatva érjük el a köményolaj-/3-ciklodextrin zárványkomplex optimális kitermelését. A keletkezett kristályos komplexet 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
