174693. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kondenzált pirimidin - származékok előállitására.

174693

28

27

Analízis:

számított:

C

= 56,11%,

H = 5,07%,

N ’

= 10,07%,

talált:

C

= 56,18%,

H =5,10%,

N

= 9,85%.

53. példa

Az 51. példa szerint dolgozva 3

-etoxikarbonil-6- -metil-4-oxo-6,7,8,9-tetrahidro-4H- pirido[ 1,2-a]pirimidinből és glioxilsav-monohidrátból 3-etoxikarbonil-6-metil-9- (karboxi-metilén)-4-oxo-6,7,8,9-tetrahidro-4H-pirido[l,2-a]pirimidint kapunk, amely etanolból átkristályosítva 167—168 °C-on olvad. Hozam: 73%.

Analízis:

számított:

C

= 57,53%,

H

= 5,52%,

N

= 9,58%,

talált:

C

= 57,65%,

H

= 5,48%,

N

= 9,70%.

54. példa

Az 51. példa szerint dolgozva (-)-3-etoxikarbonil-6-metil-4-oxo-6,7,8,9-tetrahidro- 4H-pirido[ 1,2-a]pirimidinből [a]p° = —125° (c = 2, etanol) és glioxilsav monohidrátból (-)-3-etoxikarbonil-6-metil-9- -(karboxi-metilén)-4-oxo-6,7,8,9- tetrahidro-4H-pirido[l,2-a]pirimidint kapunk, amely etanolból átkristályosítva 168—170 °C-on olvad. [a]p° = — 217° (c = 2, metanol).

Hozam: 72%.

Analízis:

számított: C = 57,53%, H = 5,52%,

N = 9,58%,

talált: C =57,45%, H = 5,70%,

N = 9,57%.

55. példa

Az 51. példa szerint dolgozva (+)-3-etoxikarbonü-6-metil-4-oxo-6,7,8,9-tetrahidro- 4H-pirido[ 1,2-a]pirimidinből [a]ß° =+124,5° (c = 2, etanol) glioxilsav-monohidráttal (+)-3-etoxikarbonil-6-metil-(9- -karboxi-metilén)-4-oxo- 6,7,8,9-tetrahidro-4H-pirido[l,2-a]pirimidint kapunk, amely etanolból átkristályosítva 169—171 C-on olvad, [a]^0 = +216° (c =,2, metanol).

Hozam: 74%.

Analízis:

számított: C =57,53%, H =5,52%,

N = 9,58%,

talált: C =57,62%, H =5,46%,

N = 9,72%.

Az 51. példa szerint dolgozva 3-metoxikarbonil-6-metil-4-oxo-6,7,8,9-tetrahidro- 4H-pirido[l ,2-a]pirimidinből glioxilsav monohidráttal 3-metoxikarbonil-6-metil-9- (karboxi-metilén)-4-oxo-6,7,8,9-tetrahidro-4H-pirido[ 1,2-a]pirimidint kapunk, amely etanolból átkristályosítva 160-162 °C-on olvad. Hozam: 90%.

Analízis:

56, példa

számított:

C

= 56,11%,

H = 5,07%,

N

= 10,07%,

talált:

C

= 55,99%,

H = 5,01%,

N :

= 9,82%.

57. példa

Az 51. példa szerint dolgozva 3-(izopropoxi-karbonil)-6-metil-4-oxo-6,7,8,9-tetrahidro- 4H-pirido[l,2-a)pirimidinből glioxilsav-monohidrát tál 3-{izopropoxi-karbonil)-6-metil-9- (karboxi-metilén)-4-oxo- 6,7,8,9 -tetrahidro-4H-pirido[ 1,2-a]pirimidint ka-punk, amely etanolból átkristályosítva 205—206 °C-on olvad.

Hozam: 85%.

Analízis:

számított:

C

= 58,82%,

H

= 5,92%,

N

= 9,16%,

talált:

C

= 58,91%,

H

= 6,02%,

N

= 9,09%.

58. példa

Az 51. példa szerint dolgozva 3-(normál-propoxi-karbonil)-6-metil-4-oxo-6,7,8,9- tetrahidro-4H-pirido[ 1,2-a]pirimidinből glioxilsav-monohidráttal 3-(normál-propoxi-karbonil)-6-metil-9-(karboxi-metilén)-4-oxo-6,7,8,9-tetrahidro-4H- pirido[ 1,2-a]pirimidint kapunk, amely etanolból átkristályosítva 167-168 °C-on olvad.

Hozam: 80%.

Analízis:

számított:

C =58,83%, N = 9,16%,

H = 5,92%,

talált:

59. példa

C =58,42%, N = 9,18%.

H = 5,87%,

Az 51. példa szerint dolgozva 3-(normál butoxi-karbonil)-6-metil-4-oxo- 6,7,8,9-tetrahidro-4H-pirido[ 1,2-a]pirimidinből gUoxilsav-monohídráttal 3-(normál-b utoxi-karbonil)-6-metil-9-(karboxi-metilén)-4-oxo-6,7,8,9-tetrahidro-4H- pirido[l ,2-a]i«rimidint kapunk, amely etanolból átkristályosítva 140-141 °C-on olvad.

Hozam: 97%.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

6S

14