174667. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kis omega-amino-alkán-karbonil-aril-amidok előállítására

9

174667

10

A 4. példa szerinti eljárást ismételtük meg, azzal az eltéréssel, hogy p-klóranilin helyett 1,42 g 2-amino-6-klór-toluolt használtunk és a terméket etanolos átkristályosítás után acetonnal mostuk, így 2,4 g (IX) képletű vegyületet kaptunk színtelen tűszerű kristályok alakjában, amelynek olvadáspontja 166-167 °C (termelés: 82,5%).

Elemi analízis: Ct 3H20N2OC12 képletre vonat-6. példa

koztatva:

Számított:

C =53,61%, N = 9,62%,

H =6,92%,

Talált:

C = 53,88%, N = 9,55%.

H =6,99%,

7. példa

A 4. példa szerinti eljárást ismételtük meg azzal az eltéréssel, hogy p-klóranilin helyett 1,43 g 0-naftilamint használtunk és a terméket vízben kristályosítottuk át, így 2,3 g (X) képletű vegyületet kaptunk színtelen tűszerű kristályok alakjában, amelynek 199—200 °C az olvadáspontja (termelés 78,8%).

Elemi analízis: C6H21N2OCl képletre vonatkoztatva:

Számított:

C =65,63%, N = 9,57%,

H =7,23%,

Talált:

C =65,19%, N = 9,70%.

H =7,41%,

8. példa

A 4. példa szerinti eljárást ismételtük meg, azzal az eltéréssel, hogy p-klóranilin helyett 1,27 g m-klóranilint használtunk és a terméket etanol-éter elegyből kristályosítottuk át, így 2,1 g (XI) képletű vegyületet kaptunk színtelen tűszerű kristályok alakjában, amelynek olvadáspontja 112-113 °C (termelés 80%).

Elemi analízis: Ci2H18N2OCl2 képletre vonatkoztatva:

Számított: C =51,99%, H =6,S4%,

N =10,11%,

Talált: C =51,72%, H =6,S9%,

N = 10,14%.

9. példa

A 4. példa szerinti eljárást ismételtük meg azzal az eltéréssel, hogy p-klóranilin helyett 1,27 g o-klóranilint használtunk és a terméket etanol-aceton elegyből kristályosítottuk át, így 1,72 g (XII) képletű vegyületet kaptunk színtelen lemezes kristályok alakjában, amelynek olvadáspontja 132-133 °C (termelés 62%).

Elemi analízis: Ci2H18N2OC(2 koztatva:

képletre vonat

Számított: C =51,99%,

H =6,54%,

N = 10,10%.

Talált: C = 52.08%.

H =6.66%,

N = 10,02%.

10. példa

A 4. példa szerinti eljárást ismételtük meg azzal az eltéréssel, hogy p-klóranilin helyett 0,93 g anilint használtunk és a termék átkristályosítását etanol-izopropiléter elegyből végeztük, így 2,25 g (XIII) képletű vegyülethez jutottunk színtelen lemezes kristályok alakjában, amelynek olvadáspontja

175-176

°C (termelés 92,5%).

Elemi

analízis: Ci2H19N2OCI

képletre vonat

koztatva:

Számított

: C = 59.37%, N = 11.54%,

H =7,89%,

Talált:

C =59,40%, N =11,49%.

H =7,92%.

11. példa

A 4. példa szerinti eljárást ismételtük meg azzal az eltéréssel, hogy p-klóranilin helyett 1,07 g p-toluidint használtunk és a termék átkristályosítását etanol-izopropiléter elegycből végeztük, így 2,08 g (XIV) képletű vegyületet kaptunk tűszerű kristályok alakjában, amelynek olvadáspontja

183-184 °C (termelés 81,2%).

Elemi analízis: C|2H21N20C1 koztatva:

képletre vonat-Számított: C =60,80%, N = 10,91%, Talált: C =61,05%, N = 10,93%,

H =8,24%, H =8,20%,

12. példa

A 4. példa szerinti eljárást ismételtük meg azzal az eltéréssel, hogy p-klóranilin helyett 1,21 g 2,6-xilidint használtunk és a terméket e.tanol-izopropiléter elegyéből kristályosítottuk át, így 1,3 g (XV) képletű vegyülethez jutottunk színtelen tűszerű kristályok alakjában, amelynek olvadáspontja 149-151 °C (termelés 48%).

Elemi analízis: C|4H23N20C1 képletre vonatkoztatva:

Számított: C =62,09%, N = 10,35%, Talált: C =61,44%, N = 9,61%,

H =8,56%, H =9,21%,

13. példa

1,31 g 6

-aminokapronsavat

szuszpendáltunk

10 ml 1,2-diklóretánban, aztán 10 ml 1,2-diklóretán és 0,2 ml dimetilformamid elegyében oldott 1,31 g tionilklorid oldatát adtuk a szuszpenzióhoz. Az

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

6$

5