174453. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a vinilklorid polimerjeinek és kopolimerjeinek folyamatos előállítására vizes emulziókban
7 174453 8 5 perccel az első óraüveget, majd minden egyes további percben egy másik óraüveget a fürdőből kiveszünk és ily módon az első minta kifejezett sárgásbarna elszíneződéséig szükséges időt meghatározzuk. A stabilizáló rendszert úgy választjuk meg, hogy viszonylag éles jól reprodukálható színátcsapás következzen be. Paszta viszkozitás 400 ml-es főzőpohárban 80 g dietilhexilftalátot mérünk be, végül 3 perc leforgása alatt 500 fordulatszám/perc sebességgel 60 g polimert, majd további 3 perc leforgása alatt 760 fordulatszám/perc sebességgel további 60 g polimert bekeverünk. Ezután az elegyet 750 fordulatszám/perc sebességgel továbbkeverjük, végül a keveréket 60 percig 20 °C-on állandó hőmérsékleten tartjuk. Ezt követően egy mintából a Pascal-ban kifejezett viszkozitást (Pas) rotációs viszkoziméterben („Rotavisco” készülék, Haake cég gyártmánya) 40 sec-1 szabadesés mellett meghatározzuk. A mintának a mérőkamrába való bemérése után még 15 percig várunk, hogy a 20 °C állandó hőmérsékletre való beállítás pontosan elérhető legyen. Hasonlóképpen történik további próbák mérése 24 illetve 96 óra után. A teljes viszkozitásmérés alatt az eredeti mintát 20 °C-on tartjuk. Az 1 —7. példát valamint az I—III. összehasonlító kísérleteket az alábbi módon végezzük. 10 m3-es felső részben lapkeverőt tartalmazó függőlegesen álló autoklávba egymástól elkülönítve monomert illetve monomerelegyet, káliumperszulfát 2%-os vizes oldatát, valamint az emulgeátor vagy emulgeátorok vizes oldatát folyamatosan beadagoljuk. 1 —1 kg monomerre 1,6 kg emulgeátoroldatot és 0,05 kg perszulfát oldatot adagolunk. Az emulgeátoroldat koncentrációját úgy szabályozzuk,* hogy az a reakcióelegyben összesen 2 súly%-ban legyen jelen. A reakcióelegy hőmérsékletét állandó értében tartjuk. A képződött polimer emulziót (latex) az autokláv alsó részéből elvezetjük, eközben habsúlyát mérjük. A kapott latex körülbelül 45 súly% szüárdanyagtartalmu, mechanikai szempontból stabilis és centrifugálszivattyúval szállítható. A szárítást porlasztással végezzük, a szárított polimert osztályozzuk, 5 a 35 mikron feletti részecskeméretű szemcséket 10—12 mikron átlagos részecskenagyságra továbbőröljük és a már osztályozott finomszemcsés termékkel ismét egyesítjük. A termék K-értékét, pasztaviszkozitását és hőstabilitását mérjük. A mért 10 értékeket a következő táblázatban soroljuk fel. A táblázatban szereplő jelölések illetve rövidítések jelentése a következő: 15 20 25 30 35 40 I, II, III folyamatos polimerizációs eljárással végzett összehasonlító kísérletek 1-9. találmány szerinti 1-9. példa VC = vinilklorid VAc vinilacetát al = szulfoborostyánkősav-bisz-izodecilészter-nátriumsója a2 szulfoborostyánkősav-bisz-izononilészter-nátriumsója a3 * szulfoborostyánkősav-bisz-izodecilészter-ammóniumsója a4 szulfo-borostyánkősav-bisz-izotndecilészter-ammóniumsója bl 80 súly%-ban 14—16 szénatomos alkilszulfonsavakat tartalmazó alkilszulfonsav-keverék nátriumsója b2 dodecilbenzolszulfonsav nátriumsója b3 = oktilbenzol-szulfonsav-ammóniumsója b4 hexadecilbenzol-szulfonsav-nátriumsója A táblázatban levő %-os adatok a bevitt monomerekre számítva súly%-ot jelentenek. Táblázat Szám Monomerek Emulgeálószerek Emui- °s geáló- 3 szer £ £ keverési M 1; arány £ !S Habsúly g/2 liter Paszta hőstabilitása Paszta viszkozitása (Pas) lh 24h után 96h K-érték Hozam évi 10 m3 I 100% VC 2% al 100/0 44 160 36 3,80 4,50 5,40 74 310 1 100% VC 1,9% al * 0,1 % bl 95/5 46 135 43 3,80 4,40 5,40 74 410 2 100% VC 1,7% al + 0,3% bl 85/15 48 125 52 3,80 4,50 5,50 74 585 3 100% VC 1,7% al + 0,3% b2 85/15 48 125 48 3,70 4,30 5,30 74 585 4
