174453. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a vinilklorid polimerjeinek és kopolimerjeinek folyamatos előállítására vizes emulziókban
9 174453 10 Táblázat folytatása u Szám Monomerek Emulgeálószerek Emulgeálószer keverési arány Polimer hőmérséklet 0| Hab súly g/2 liter Paszta hőstabilitása 1* Paszta viszkozitása (Pas) 24h 96h után K-érték Hozam évi 10 m3 4 100% VC 1,7% a2 ♦ 0,3% bl 85/15 46 135 45 3,70 4,40 5,60 74 410 5 100% VC 1,5% al + 0,5% bl 75/25 49 120 52 3,80 4,50 5,60 74 620 6 100% VC 1,3% al + 0,7% bl 65/35 49 120 52 4,50 5,30 6,50 74 620 II 100% VC 1,0% al + 1,0% bl 50/50 50 115 65 6,50 8,00 12,00 74 620 7 95% VC 1,7% al + 5% VAc 0,3% bl 85/15 50 135 38 5,80 6,50 8,60 70 410 III 95% VC 5% VAc 2% al 100/0 48 160 29 5,80 6,50 8,60 70 310 8 100% VC 1,4% a3 0,7% a4 = 75 0,7% b3 = 25 75/25 48 125 52 3,90 4,40 5,60 74 585 9 100% VC 1,36% al 0,24% b4 85/15 46 135 45 3,80 4,50 5,70 74 410 Az 1 271 403 számú német szövetségi köztársaságbelí közzétételi iratban ismertetett szakaszos polimerizációs eljárás szerint oltólatexszel végzett összehasonlító kísérletek. 40 A) kísérlet 600 literes saválló acélból készült keverős autoklávba az utóbb leírt eljárással készült 29% 45 szilárdanyagtartalmú, átlagosan körülbelül 0,2 mikron részecskeátmérőjű, 5,2 rész beoltásra használt vinilklorid-homopolimerből álló latexet, 195 rész vizet és 0,15 rész nátriumhidrogénkarbonátot előkészítünk. 50 A reaktorból evakuálással és nitrogénes öblítéssel a levegőt eltávolítjuk, majd 0,15 rész nátriumhidrogénszulfitot és 30 rész vinilkloridot adagolunk. Az autoklávban levő elegyet 50 °C-ra felmelegítjük és a polimerizációt 0,03 rész vízben oldott káliumper- 55 szulfát folyamatos hozzáadagolásával megindítjuk. Körülbelül 1 óra eltelte után az elegybe 120 rész vinilkloridot és 1,12 rész emulgeátor (al) 22,5 rész vízben készült oldatát folyamatosan hozzáadjuk. Az oldatokat a 6—8 órás teljes reakcióidő alatt 60 adagoljuk. Ha a reaktorban a nyomás 4 Bar túlnyomásra csökken, további 0,3 rész al emulgeátort adagolunk és a reaktor tartalmát lehűtjük. A maradék monomert kidesztilláljuk, az emulziót porlasztószárítással szárítjuk és 10—12 mikron át- 65 lagos (másodlagos) szemcseméretre őröljük. A polimerizációnál a bevitt vinilkloridra számítva összesen 0,95% al emulgeátort adagolunk. Az emulgeátor keverési arány: 100/0. A paszta viszkozitása: 1 óra után: 6,3 Pas 24 óra után: 8,00 Pas B) összehasonlító kísérlet Az A) kísérlet szerint járunk el azonban 1,14 rész al emulgeátor és 0,28 rész bl emulgeátor keverékét adagoljuk. Az emulgeátorkeverék összmennyisége a bevitt vinilkloridra számítva 0,95 súly%. Az emulgeálószer keverési arány: 80/20. A paszta viszkozitása: 1 óra után: 5,9 Pas 24 óra után: 7,9 Pas K-érték: 74 5
