174358. lajstromszámú szabadalom • Eljárás legalább három szénatomos alfa-ol efinek polimerizációjára
11 174358 Propilén polimerizációja cseppfolyós monomerben 10 kg propilént 15 NI hidrogénnel 30 literes saválló acél autoklávban a következő anyagok jelenlétében polimerizálunk: 12,5 g alumínium-izobutilát 90 ml n-heptánban, 4,15 g fenoletiléter 120 ml n-heptánban, 1 g 4. a) példa szerint előállított szilárd termék 130 ml n-heptánban. A polimerizációs hőmérsékletet 65 °C-ra, a nyomást 26,5 att-re állítjuk be. 5 órás polimerizáció után a propilén feleslegét eltávolítjuk, így 1,55 kg polipropilént kapunk. Az extrakciós maradék forrásponthőmérsékletű heptánban 76%, térfogatsúlya 0,3 kg/liter, határviszkozítás 2 dl/g, hajlítószilárdság 8850 kg/cm2- A hozam 79.500 g/polimer/g titán. 9. példa Propilén polimerizációja cseppfolyós monomerben 10 kg propilént 15 NI hidrogénnel 30 literes saválló acél autoklávban a következő anyagok jelenlétében polimerizálunk: 12,5 g alumínium-izobutilát 90 ml n-heptánban, 3,45 g p-etiltoluát 120 ml n-heptánban, 1,06 g 4. a) példa szerint előállított szilárd termék 130 ml n-heptánban. A polimerizációs hőmérsékletet 65 °C-ra, a nyomást 26,5 att-ra állítjuk be. 5 óra eltelte után a propilén feleslegét eltávolítjuk, így 1,4 kg. polipropilént kapunk, amelynek extrakciós maradéka forrásponthőmérsékletű heptánban 80,5%, térfogatsúlya 0,32 kg/liter, határviszkozitása 2 dl/g, hajlítószilárdsága 10 200 kg/cm2. A hozam 67 600 g polimer/g titán. 10. példa Propilén polimerizációja oldószeres közeg' '.n 2,5 literes saválló acél autoklávban 1 liter u-heptánban 1,135 g alumíniumetilátot előkészítünk. Az előkészített elegyhez 533 mg etil-p-toluátot keverünk, majd 287 g 6. a) példa szerint előállított szilárd termetet adagolunk. A polimerizációt 5 óra hosszat 60 °C-on 5 att nyomás alatt, 1,5 térfogat% hidrogént tartalmazó propilénnel végezzük. A polimerizáció közben a nyomást propilén folyamatos beadagolásával állandó értéken tartjuk. A polimerizáció befejezése után az oldószert vízgőzzel kihajtjuk, így 180 g polimert kapunk. A polimer termék extrakciós maradéka forrásponthőmérsékletű heptánban 80%, térfogatsúlya 0,253 kg/liter. A hozam 31,400 g polipropilén/g titán 5 órás polimerizációs idő alatt. Propilén polimerizációja cseppfolyós monomerben 10 kg propilént 15 NL hidrogénnel 30 literes saválló acél autoklávban a következő anyagok jelenlétében polimerizálunk: 12,5 g alumíniumetilát 90 ml nheptánban, 6,45 g etil-p-toluát 120 ml n-heptánban, 1 g 6. a) példa szerint előállított szilárd termék 130 ml n-heptánban. A polimerizációs hőmérsékletet 65 °C-ra, a nyomást 26,5 att-re állítjuk be. 5 óra eltelte után a propilén feleslegét eltávolítjuk. A kapott 1,3 kg polipropilén extrakciós maradéka forrásponthőmérsékletű heptánban 84%, térfogatsúlya 0,27 kg/lifer, határviszkozitása 2,4 dl/g, folyási száma 3,5 g/10 perc, hajlítószilárdsága 13 520 kg/cm2. A hozam 65 000 g polimer/g titán. 12 11. példa Propilén polimerizációja oldószeres közegben 2,5 literes saválló acél autoklávban 1 liter n-heptánt és 1,135 g alumínium-izobutilátot készítünk elő, az elegyhez 215 ml etil-p-toluátot keverünk, majd 204 mg 6. a) példa szerint előállított szilárd terméket. A polimerizációt 5 óra hosszat 60 °C-on 5 att nyomás alatt 1,5 térfogat% hidrogén jelenlétében végezzük. A propilén polimerizációjánál a nyomást propilén folyamatos utóadagolásával állandó értéken tartjuk. A polimerizáció befejezése után az oldószert vízgőzzel kihajtjuk, így 196 g polimert kapunk. Az extrakciós maradék forrásponthőmérsékletű heptánban 69,5%. A hozam 19.400 g polipropilén/g titán 5 órás polimerizációs idő alatt. Propilén polimerizációja cseppfolyós monomerben 10 kg propilént és 15 NI hidrogént 30 literes saválló acél autoklávban a következő anyagok jelenlétében polimerizálunk: 12,5 g alumínium-izobutilát 90 ml n-heptánban, 3,45 g etil-p-toluát 120 ml n-heptánban, 1,04 g 6. a) példa szerint előállított szilárd termék 90 mi n-heptánban. A polimerizációs hőmérsékletet 65 *C-ra, a nyomást 26,5 att-re állítjuk be. 5 óra eltelte után a polimerizációt befejezzük. A propilén feleslegét eltávolítjuk. 1,15 kg polipropilént kapunk, amelynek extrakciós maradéka forrásponthőmérsékletű heptánban 76,5%, térfogatsúlya 0,30 kg/liter, határviszkozitása 1,5 dl/g, folyási száma 4 g/10 perc, hajlítószilárdsága 10,460 kg/cm2. A hozam 55,300 g polimer/g titán. 12. példa Propilén polimerizációja oldószeres közegben 2,5 literes saválló acél autoklávban 1 liter n-heptánt és 1,135 g alumínium-etilátot előkészítünk. Az elegyhez 329 mg fenoletilétert keverünk, majd 246 mg 6. a) példa szerint előállított szilárd terméket adunk hozzá. A propilén polimerizációját 1,5 térfogat% hidrogén jelenlétében 5 óra hosszat 60 8C-on 5 att nyomás alatt végezzük. A polimerizáció befejezése után az oldószert vízgőzzel kihajtjuk, 200 g polimert kapunk, amelynek extrakciós maradéka forrásponthőmérsékletű heptánban 71,5%, a hozam 41.700 g polipropilén/g Ti 5 óra leforgása alatt. 13. példa Propilén polimerizációja folyékony monomerben a) A katalizátor előállítása A katalizátort az 5. példa a) pontja szrint állítjuk elő azzal az eltéréssel, hogy 27,1 g (0,159 mól) magnézium-tetrabutilátot 2,7 g (0,00795 mól) titán-tetrabutiláttal hozunk össze. A többi komponenst és a reakciókörülményeket az 5. példa a) pontja szerint állítjuk be. Az elemi analízis adatai a következők-5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 o