174074. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4-(polialkoxi-fenil)-2-pirrolidon előállítására

21

174074

22

Táblázat folytatása

Rí

Kitermelés Olvadáspont

Eljárás (elméleti%) (átkristályosítószer)

P’) —CH2 —

C,

50 123° (EE)

<Ö

Cxxx>

36 132 0 (EE-hexán)

r’)

C,

32 173-176° (etanol)

CH2

s’) -€H2 -C C2 63

\

CHg

x) DMF helyett hexametilfoszforsavtriamidot alkamazunk. xx) Az R, -halogenid helyett az Rí -tozilátot alkalmazzuk, xxx) Kromatográfia szilikagélen diklóretán-aceton (1 :1). x) *

130° (EE—DIP)

r2

Eljárás

Kitermelés (elméleti %)

Olvadáspont

(átkristályosítószer)

q) -C2Hs

c3

47

168 ° (EE)

r) -C4H9

C3

62

118° (DIP)

s) -CH2-CON(C2Hs)2

Cl

53

95 c (EE)

t’) -CHj-C

= CH

Ci*>

61

126 ° (EE)-c

Cix>

62

104 ° (EE)

Az alábbi vegyületeket a Ct -C3 állítjuk elő, 22 mM Rí -halogeniddel.

eljárással, azonban a megfelelő 4-(3’,4’-dihidroxi-fenil)-2-pirrolidonból

R, = R2

r2

Eljárás

Kitermelés (elméleti %)

Olvadáspont

(átkristályosítószer)

v*)-c2h5

A+

83

146-148° (EE-DIP)

wO

/CH3-ch2ch(

'ch3

A+

42

88 ° (hexán)

x) DMF helyett hexametilfoszforsavtriamidot alkalmazunk.

+ A) eljárás, kiindulási anyag: 4-(3’,4’-dihidroxi-fenil)-2-pirrolidon.

11