173611. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-klorid előállítására l,2-diklór-etán krakkolásával
173611 MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1974. III. 14. (KA-1407) Nemzetközi osztályozás: C 07 C 21/06 Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1973. III. 16. (P 23 13 037.2) ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1978. XII. 28. Megjelent: 1979. IX. 29. Feltalálók: Szabadalmas: dr. Rechmeier Gerhard oki. vegyész, Hürth-Knapsack, Hoechst Aktiengesellschaft, dr. Mittler Werner oki. vegyész, Hürth-Hermülheim, Frankfurt/Main, Wesselmann Rudolf oki. mérnök, Sindorf, Német Szövetségi Köztársaság, mint a Német Szövetségi Köztársaság Knapsack Aktiengesellschaft, Knapsack/Köln jogutódja Eljárás vinil-klorid előállítására 1,2-diklór-etán krakkolásával 1 A találmány tárgya eljárás vinil-klorid előállítására 1,2-diklór-etán magas hőmérsékleten és nagy nyomáson végbemenő termikus krakkolásával. A 2 724 006 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás 1,2-diklór-etán termikus 5 krakkolását ismerteti, amivel 450—650 °C közötti hőmérsékleten és 20-35 att nyomáson állítanak elő vinil-kloridot. Ennek az eljárásnak egyik kiviteli példája szerint folyékony 1,2-diklór-etánt gőzölögtetnek el elpárologtatóberendezésben 25 att nyo- í0 máson és 300 °C körüli hőmérsékleten. A gőzöket egy krakkolókemenceként üzemeltetett fűtött csőreaktoron vezetik keresztül, miközben az 1,2-dikIór-etán körülbelül 500 °C-on vinil-klorid képződése közben krakkolódik. A krakkolókemencéből el- 15 szívott gázelegy bői — előzetes lehűtés után — a vinil-kloridot frakcionált desztillációval kinyerik. A termikus krakkolás alatt végbemenő mellékreakciók visszaszorítása érdekében előnyös, ha a krakkolókemencébe bevezetett 1,2-diklór-etánnak csak 20 40—70 súly%-át krakkolják. Az 1,2-diklór-etán részleges elbomlása viszonylag rövid, íéhány másodperces tartózkodási idő alatt végbemegy a csőreaktorban. Az 1 250 426 számú német szövetségi köztár- 25 saságbeli szabadalmi leírás szerint vinil-klorid előállítását 1,2-diklór-etán részleges termikus krakkolásával végzik 8-40 ata nyomáson, 450-650 °C közötti hőmérsékleten, katalizátorok nélkül. A krakkolózónából távozó - vinil-kloridból, sósavból, 30 2 át nem alakult 1,2-diklór-etánból, valamint 760 torr nyomáson 83 °C alatti úgynevezett „alacsony forráspontú” és 83 °C feletti úgynevezett „magas forráspontú” melléktermékekből álló - gázelegyet részben kondenzálják, a sósav ledesztillálása céljából egy desztillálóoszlopba vezetik. Az át nem alakult 1,2-diklór-etánt tartalmazó vinil-kloridot egy másik desztillálóoszlopba frakcionálják. A másik desztillálóoszlop fenéktermékét kétféle módon dolgozzák fel. Az első változat szerint a fenékterméket közvetlenül az utolsó desztillálóoszlopba vezetik be és a magas forráspontú komponenseket üstmaradékként eltávolítják, míg a fejrészen az át nem alakult - 1,2-diklór-etánból és alacsony forráspontú komponensekből álló - elegyet lehűtés után elkülönítik, friss 1,2-diklór-etánnal keverik, majd körfolyamatban ismét a krakkolózónába vezetik. A másik változat szerint a fenéktermékből — ismert módon - desztillációval eltávolítják az alacsony forráspontú komponenseket a visszamaradó magas forráspontú komponensekből és át nem alakult 1,2-diklór-etánból álló elegyet a desztillálóoszlopba vezetik, a magas forráspontú komponensek üstmaradékként visszamaradnak, a desztillálóoszlop fejrészéről hűtés után kapott át nem alakult folyékony 1,2-diklór-etánt elkülönítik, friss 1,2-diklór-etánnal elegyítik, majd visszavezetik a krakkolózónába. Az előbbi, már ismertté vált eljárást a hivatkozott német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás szerint annyiban módosítják, 173611
