173611. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinil-klorid előállítására l,2-diklór-etán krakkolásával
3 173611 4 hogy a másik desztillálóoszlopban a fejrészen elkülönített majd cseppfolyósított vinil-kloridot elválasztják és a sósav ledesztillálására szolgáló első desztillálóoszlopnak körülbelül a középrészére visszaszivattyúzzák. Az 1 250 426 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás szerint a folyékony 1.2- diklór-etánt ugyanabban a csőreaktorban párologtatják el és krakkolják termikusán vinil-kloriddá, míg a 2 721 006 számú amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint az említett folyamatok térben egymástól elválasztva, egy elpárologtat óberendezésben és egy krakkolókemencében mennek végbe. Az ismert eljárásoknak az a hátránya, hogy az elpárologtatóberendezés és a krakkolókemence körülbelül 5 hetes üzemidő után kokszlerakódások következtében üzemképtelenné válik, és a berendezés tisztítása miatt a folyamatot meg kell szakítani. A csőkígyó alakú krakkolóreaktor kokszmentesítése, levegő-gőz áramban végzett kiégetése mintegy 36 órát vesz igénybe. A kísérleti adatok tanúsága szerint az elkokszosodás főként az elpárologtatóberendezésben vagy a csőreaktor elpárologtatózónájában következik be, attól függően, hogy a két megoldás közül melyiket alkalmazzák. Az előbb említett hátrány a találmány szerinti módon úgy küszöbölhető ki, hogy az elpárologtatózónában a bevitt 1,2-diklór-etán egy részének felhasználásával folyamatos öntisztulásról gondoskodunk. A találmány azt a vinil-klorid előállítására szolgáló eljárást tökéletesíti, amely szerint az 1.2- diklór-etánt nyomás alatt eipárologtatózónában elpárologtatják, a kapott gőzöket fűtött krakkolóreaktorba vezetik, a reaktor felfűtési zónájában az 1.2- diklór-etángőzöket túlhevítik és a következő reakciózónában pedig körülbelül 450—650 °C közötti hőmérsékleten a gőzöket a vinil-klorid képződése közben részben krakkolják, majd a kapott vinil-kloridot a forró krakkgázelegyből elválasztják. A találmány szerinti eljárás azzal jellemezhető, hogy az 1,2-diklór-etán 30-70 súly%-át az elpárologtatózónában 210—250 °C közötti hőmérsékleten és 20—35 att közötti nyomáson párologtatjuk el, a folyékony és gőzhalmazállapotú 1,2-diklór-etánból álló fáziselegyet választóedényben szétválasztjuk, a folyékony fázist szűrés - és adott esetben friss 1.2- diklór-etan hozzáadása után — az elpárologtatózónába visszavezetjük, míg az elválasztóedény tetején elvezetett 1,2-diklór-etángőzöket a krakkolóreaktorban termikusán krakkóijuk. A találmány szerinti eljárás egyik előnyös kiviteli módja szerint az 1,2-diklór-etánt az elpárologtatózónában 230-235 °C közötti hőmérsékleten és 25-28 att közötti nyomáson párologtatjuk el. így az elpárologtatózónában bevezetett folyékony 1,2-diklór-etán mintegy 30-70 súly%-a - előnyösen 50-60 súly%-a - elpárologtatható. Célszerűnek bizonyult továbbá az elpárologtat ózóna és a krakkolóreaktor egyesítése egy kemenceegységben, ahol az elpárologtatózóna a kilépő gázok távozása felőli oldalon a krakkolóreaktor felett lehet elhelyezve és az elpárologtatózónát, valamint a krakkolóreaktort azonos hőforrással melegítjük. A találmány szerinti eljárás egyik foganatosítási módja szerint a folyékony 1,2-diklór-etánt először 20—30 att nyomáson és 180—200 °C közötti hőmérsékleten egy előmelegítőzónában melegítjük fel és egy elválasztóedényen átvezetjük, majd az elválasztóedény alján elkülönült 1,2-diklór-etánt szűrés után az elpárologtatózónába bevezetjük és ott részben elpárologtatjuk. Az előbb említett eljárási változat szerint az előmelegítőzónát és a krakkolóreaktort egy kemenceegységben egyesíthetjük. Az előmelegítőzónát adott esetben a kilépő gázok távozása felőli oldalon a krakkolóreaktor felett helyezzük el, az előmelegítőzónát és a krakkolóreaktort pedig azonos hőforrással fűtjük. A találmány szerinti eljárás további változata szerint az előmelegítőzónát, az elpárologtatózónát és a krakkolóreaktort egy kemenceegységben egyesítjük és azonos hőforrással fűijük. A krakkolóreaktorból távozó krakkgázok kezelése a vinil-klorid kinyerése ismert módon- például az 1 250 426 számú német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás szerint — történhet. A krakkgázok frakcionálásának műveleti lépései tehát nem tartoznak a találmány oltalmi körébe. A találmány szerinti eljárás haladást jelent, mert ha az 1,2-diklór-etánt az elpárologtatózónában csak részben párologtatjuk el és a krakkclóreaktorba kizárólag gőz halmazállapotú 1,2-diklór-etánt vezetünk be, akkor jelentős mértékben csökken a kokszosodás sebessége a krakkolóreaktorban. A folyékony fázis jelenléte a gőzfázis mellett az elpárologtatózónában azt eredményezi, hogy az elpárologtatóberendezés falán esetleg kiváló kokszrészecskék eltávolíthatók. A kokszrészecskéket a folyékony fázistól elválasztjuk szűrőberendezésben. Az elpárologtatás tehát öntisztulási folyamatként fogható fel. Az elpárologtatózónában végbemenő öntisztulás folytán a krakkolóreaktorban már csak csekély mennyiségű koksz képződik, ezáltal a reaktor és a reaktor után kapcsolt berendezések- így a deszíillálóoszlopok és hűtők — eldugulása hosszabb időn keresztül meggátolható. Ennek eredménye az, hogy a krakkolóreaktor csaknem 1 évig folyamatosan üzemeltethető, míg az ismert eljárások alkalmazásakor a krakkolóreaktor már körülbelül 5 hét alatt elkokszosodik és tisztításra szorul. A találmány szerinti eljárás előnye azonban nemcsupán az, hogy az eipárologtatózónában és a krakkolóreaktorban a kokszképződés csökken, hanem az is, hogy a krakkgázokból kinyert vinil-klorid tisztább. Ha a forró krakkgázokat 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 2
