173513. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid polimerizálására oltott mikroszuszpenzióban
19 173513 20 12. Táblázat Polimer Brabender plasztrográf Brabender sajtoíószámláló dermedési dermedési folyási a gép felve vőbx. £Xtl UVÓit idő nyomaték sebesség képessége termék átmérője mp m/g kg ló w mrr, Példa szerinti PVC 60 3,900 1,73 273 2,31 Tömbpolimeres PVC 600 2,350 1,62 233 2,53 duzzadás A találmány szerinti eljárással készített polivinil- 15 klorid sokkal gyorsabban dermed, sokkal könnyebben sajtolható és kevésbé duzzad a matricából való kiemeléskor, mint a tömbpolimerizálással készített polivinilkloríd. 11. példa- Az 1. példa szerint előállított mikroszuszpenzióban készített 1-es jelű oltó-latex. 25- 2-es jelű oltó-latex készítése mikroszuszpenzióban. Az eljárás egyezik az 1. példában leírt eljárással, az eltérés csupán az, hogy 8 kg 10 súly%-os vizes 30 nátriumdodecilbenzolszulfonátot használunk 4 kg helyett és 0j04kg lauroilperoxidot alkalmazunk 0,6 kg helyett. Nagyon finom homogén anyagot kapunk. A kapott latex részecskéi 0,12/xm átlagos 35 átmérővel rendelkeznek és csupán 0,07 súly% iniciátort tartalmaznak. 12. példa 1- es jelű oltólatex készítése mikroszuszpenzióban Az 1-es jelű oltó-latex készítését az 1. példa szerint végezzük, de a homogenizálást úgy vezetjük, hogy 0,48 pm részecskeméretű iatexet kapunk. A polirner-koncf uíráció 39,5 súly% és a részecskék 1,5 súly% lauroilperoxidot tartalmaznak a polimerre vonatkoztatva. 2- es jelű oltólatex készítése mikroszuszpenzióban A 2-es jelű oltó-latex készítését az 1. példa szerint végezzük, de a homogenizálást úgy vezetjük, hogy 0,1 pm részecskeméretű Iatexet kapjunk. A polimerkoncentráció 40% és a részecskék a polimerre vonatkoztatva 1,5 súly% lauroilperoxidot tartalmaznak. Polimer izálás Egy 120 literes autoklávba beviszünk- 28,6 kg vizet,- 5,7 kg 1-es jelű Iatexet, 2,3 kg polivinilklorid-tartalommal,- 3,5 kg 2-es jelű Iatexet, 1,4 kg polivinilklorid-tartalommal, amely nagyon kis mennyiségű iniciátort tartalmaz, amely megfelel a jelenlevő 0,002 súly% monomernek,- 2,7 g rézszulfátot,- 1,5 kg 10 súly%-os vizes nátriumdodecilbenzolszulfonát-oldatot, és - 55 kg vinilklorídot. A reakciót a második példában megadott módon végezzük. A kapott latex polimer-koncentrációja 54 súly% és viszkozitása 60 cp. A lerakódás közelítőleg 100 g. Folimerizálás Egy 120 literes reaktorba be viszünk- 31,2 kg vizet,- 1,5 kg 10%-os vizes nátriumdodecilbenz:' szulfonát-oldatot,- 9,9 kg Iatexet, azaz 3,9 kg poli vinilklorídot,- 6,35 kg 2-es jelű oltó-latexet, így 2,5 kg polivinilkloridot, és - 55 kg vinilklorídot. A reakcióelegyet keverjük, a kialakuló nyomáson 52 C*-ra melegítjük és ezen a hőmérsékleten tartjuk a reakció folyamán. Az elegyhez 3 órás reakcióidő után 2,5 kg 10 súly%-os vizes nátriumdodecilbenzolszulfonát-oldatot adunk. A nyomás 12 óra múlva lecsökken. Abban az esetben, ha a nyomás 2 bar értékre csökken, a reagálatlan vinilkloridot eltávolítjuk az elegyből. A polimer két részecskeeloszlást mutat 0,19 jum 60 és 1 Mm átlagos átmérővel. A finomabb részecskék 29 sulyokot tesznek ki. A 2-es jelű latex-részecskék nagyobbodása itt volt észlelhető, bár az iniciátor-tartalom gyakorlatilag nullával volt egyenlő. 65 A kapott latex polimer-koncentrációja 54 súly%. A lerakódott kéreg mennyisége 500 g. A polimert két részecskeeloszlású anyag alkolja, a részecskék átlagos átmérője 0,18 nm és 0,99 /xm, mennyiségük pedig 29 súly% és 71 súly%. 10
