173513. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid polimerizálására oltott mikroszuszpenzióban
21 173513 22 A 8. példát megismételjük, de a következő anyagokat alkalmazzuk a polimerizálásnál:- 16,4 kg vizet,- 52,25 kg vinilkloridot, és- 2,75 kg vinilaeetátot. A kapott latex koncentrációja 58,1 súly%, viszkozitása pedig 40 cp. A lerakódás kismérvű, mindössze 150 g A polimer 22 süiyí-hin 0.22 pun 13. példa átlagos átmérőjű részecskékből és 78 súly%-ban 1,05 ptm átlagos átmérőjű részecskékből áll. A iatexet porítjuk, a kapott termék olyan kopolimer, amely 3,6 súly% vinilaeetátot tartalmaz. 5 A különböző mennyiségű dioktilftalátot tartalmazó műanyagpaszták reológiai tulajdonságait a 13. táblázatban adjuk meg. Azt találtuk, hogy olyan kis viszkozitású műanyagpasztát állíthatunk elő, amely 40 súlyrész 10 dioktilftalátot tartalmaz 100 súlyrész vinilklorid/vinilacetát kopolimerre vonatkoztatva, és amely az előző eljárásokkal nem állítható elő. . .hlázat Dioktilftaiát Brookfield Severs rész/ICO rész pelim-V. C.ZKÍ \ ás (pone) 1 nap sebersígnöv. sec ‘ ' viszkozitás (poise) 40 280 660 100 700 ÍQ. 100 220 390 390 940 240 1000 70 60 30 35 2600 58 14. példa 30 Két polimerizálást végzünk, egyet a 2e) jelű latex felhasználásával, egyet pedig a 2f) jelű latex 1 -es jelű 1. példa szerinti oltó-latexet hasz- alkalmazásával. A részarányok olyanok, hogy a két nálunk — 2-es jelű oltó-iaíex készítése emulzióban Az eljárást pontosan az 1. példában leírt módon végezzük. A kapott részecskék átmérője 0,115 pun. Pülimerizálás részecskeeloszlás súlyaránya és a legnagyobb részecskék átmérője az előállítandó latexben a 35 14. példa szerinti latex ugyanilyen adatainak felel meg. Egy 25 literes autoklávba beviszünk- 8000 g ionmentesített vizet, — különböző mennyiségű 1-es és 2-es jelű A 2. példát megismételjük. A reakció végén a latex koncentrációja 54,9 súly%, viszkozitása pedig 40 cp. Az autoklávban levő lerakódás mennyisége 150g. A polimer-latex 69 súly% 0,98 pun átlagos 45 átmérőjű részecskékből és 31 súly% 0,19 pun átlagos átmérőjű részecskékből áll. E és F összehasonlító kísérletek emulzióban két emulziós típusú oltó-latex használata esetén.- 1-es jelű oltólatex készítése emulzióban 50 Az eljárás hasonlóan megy végbe, mint a 2. példa D összehasonlító kísérleténél történt oltó-latex előállítása esetén.- 2-es jelű oltó-latex készítése emulzióban 55 e) Az 1. példa szerinti 2-es jelű oltó-latex készítését megismételjük azzal az eltéréssel, hogy 104 kg 10súly%-os vizes nátriumtetradecilszulfonátot használunk 2,6 kg nátriumtetradecilszulfonát 60 helyett, amelyet a polimerizálás folyamán beviszünk az elegybe. A kapott latex részecskeátmérője 0,031 pun. f) Az e) pont szerinti eljárást megismételjük, a kapott latex részecskeátmérője 0,025 pun. 65 oltó-latexet, és — olyan mennyiségű vinilkloridot, hogy a monomer és az oltópolimer súlya együtt 7000 g legyen. Az elegyet 52 C*-ra melegítjük. Mihelyt a reakcióelegy eléri ezt a hőmérsékletet, 4 g ammóniumperszulfátot viszünk bele. A reakcióelegybe 1 órával később 2 liter 1,75 súly%-os vizes nátriumdodecilbenzolszulfonátot vezetünk bele folyamatosan 0,23 liter/óra sebességgel. Abban az esetben, ha a nyomás 5 bar értékre csökken, a reagálatlan monomert eltávolítjuk. Az eljárási körülmények, valamint az E és F kísérletek adatait a 14. táblázatban foglaljuk össze és összehasonlítjuk a 2. és a 14. példákkal. A táblázat adataiból láthatjuk, hogy a 2-es oltó-polimerek részecskeátmérőiben mutatkozó csekély különbség a mikroszuszpenzióban való polimerizálásnál valójában nem okoz különbségeket a kapott termékek részecskeméretében és a reológiai tulajdonságokban. Másrészt azonos eltérés a 2-es oltó-polimerek részecskeátmérői között emulzióban történő polimerizálásnál jelentős különbségekhez vezet a kapott termékek részecskeméretben és ennek következtben reológiai tulajdonságaikban. Ebben az esetben az eljárás nem reprodukálható. 11
