173513. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid polimerizálására oltott mikroszuszpenzióban
13 173513 14 3. Táblázat folytatása Dioktil-PVC ftalát Reológiai viselkedés súlyrész súlyrész a műanyagpasztában 100 50 Se vers-viszkozitás Növekedés Viszkozitás sec-* poise 138 520 187 770 255 860 Az A és B kísérlet, valamint az 1. példa összehasonlításakor láthatjuk a találmány szerinti eljárás előnyeit, mivel nagy polimer-koncentrációval és kis viszkozitással rendelkező latexet kapunk. Azt is láthatjuk, hogy a találmány szerinti eljárással előállított műanyagpaszták sokkal folyékonyabbak kis lágyítótartalomnál is, és így nagy sebesség mellett alkalmassá válnak bevonatok készítésére. C kísérlet Abban az esetben, ha a B kísérlet során nagy koncentrációnál az iniciátor részarányát növeljük az oltópolimerben vagy valamely aktiváló rendszert adagolunk avégett, hogy növeljük a reakciósebességet, a reakciőelegy termikusán ingataggá válik a reaktor kis hőcserélődési együtthatója miatt, amely a viszkózus közeg keverési körülményei között kialakul. A reaktor hőmérsékletének az ellenőrzése lehetetlenné válik és a reakció felgyorsul, így olyan latexet kapunk, amely használhatatlan, mivel a polimer nem rendelkezik a megkívánt molekulasúllyal. 2. példa 1-es és 2-es jelű oltó-latexet használunk a polimerizálásnál. Polimer izálás Egy 120 literes autoklávba a következő anyagokat visszük be:- 28,6 kg vizet,- 5,7 kg 1-es jelű latexet, 2,3 kg polivinilkloridtartalommal,- 3,5 kg 2-es jelű latexet, 1,4 kg polivinilkloridtartalommal,- 1,5 kg 10 súly%-os vizes nátriumdodecilbenzolszulfonát-oldatot,- 2,7 kg rézszulfátot, és- 55 kg vinilkloridot. A reakclóelegyet egy 50 ford./perc sebességű keverővei keverjük és 52 C*-ra melegítjük. Az elegybe 0,4 liter/óra sebességgel folyamatosan beviszünk 0,68 g/literes vizes aszkorbinsav-oldatot, a bevezetést akkor kezdjük, amikor a hőmérséklet az 52 C*-ot eléri. Az elegyhez 3 óra múlva 52 C*on hozzáadunk 2,5 kg 10 súly%-os vizes nátriumdodecilbenzolszulfonát-oldatot. A reakciónyomás 9 óra múlva lecsökken. Abban az esetben, ha a nyomás 2 bar értékre csökken, az aszkorbinsav adagolását megszüntetjük és a nem reagált vinilkloridot eltávolítjuk az elegyből. Ily módon 55 súly% polimer-koncentrációval és 40 cp viszkozitással rendelkező latexet kapunk. A lerakódott anyag mennyisége a reaktorban csupán 120 g. A kapott latex részecske-méretelemzése azt mutatja, hogy a polimer két részecskeeloszlással rendelkezik. Az egyik a polimer 30 súly%-át alkotja és a részecskék átlagos átmérője 0,20 fim, a másik 1 jum-os átlagos részecskeátmérővel rendelkezik és a polimer 70 súly%-át teszi ki. A 2-es jelű latex részecskéinek a növekedését észleljük, bár ezek nem tartalmaztak iniciátort. A latexet porlasztjuk és a kapott polimert két műanyagpasztává alakítjuk, amelyek közül az egyik 40 súly%, a másik pedig 50 súly% dioktilftalátot tartalmaz 100 súlyrész polimerre számítva. Az első műanyagpaszta reológiai tulajdonságait a 4. és az 5. táblázatban, a második műanyagpaszta tulajdonságait pedig a 6. táblázatban adjuk meg. 4. Táblázat Brookfield-viszkozitás Kondicionálás 25 C*-on órákban Viszkozitás poise-ben 0,5 180 24 300 5. Táblázat Sever s-viszkozitás Sebességnövekedés sec-1 Viszkozitás poise-ben 215 360 400 350 670 340 A műanyag paszta nagyon csekély pszeudoplasztikus tulajdonságot mutat, amelyet a viszkozitásnak a sebességnövekedéssel való csökkenése jelez. A 2. és az 5. Táblázatok, például az 1. és 2. példák, összehasonlításakor látjuk, hogy az iniciátor aktiválása valóban nem befolyásolja a reológiai tulajdonságokat, csupán a reakciósebességre van befolyása. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 7
