173513. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid polimerizálására oltott mikroszuszpenzióban
15 173513 16 6. Táblázat Severs-viszkozitás Sebességnövekedés sec'1 Viszkozitás poise-ben 90 112 220 100 540 80 D összehasonlító kísérlet Emulziós polimerizálás 1-es jelű oltó-latex készítése emulzióban Egy 120 literes autoklávba beviszünk- 61 kg vizet,- 0,053 kg 22 Be* ammóniumhidroxidot,- 2,6 kg 1. példa szerinti 2-es jelű latexet, amelynek a polivinüklorid-tartalma 1,150 kg, és- 50 kg vinilkloridot. Az elegy et ezután 52 C*-ra mélyítjük a beálló nyomáson és ezt a hőmérsékletet fenntartjuk a művelet folyamán. Mihelyt az elegy hőmérséklete az 52 C*-ot eléri, 0,035 kg káliumperszulfátot adunk az elegyhez, 15 perccel később pedig 10 súly%-os vizes nátriumtetradecilszulfonátot adunk hozzá folyamatosan 0,55 liter/óra sebességgel. A nem reagált vinilkloridot 9 1/2 óra elteltével eltávolítjuk az el egyből. Az ily módon kapott latex polimer-koncentrációja 40,5 súly%, részecskeátmérője pedig 0,40 pm. Polimerizálás Egy 120 literes autoklávba beviszünk- 45 kg vizet,- 0,053 kg 22 Be° ammóniumhidroxidot,- 4,10 kg 1-es jelű latexet, amelynek a polivinilkloríd-tartalma 1,67 kg,- 2,55 kg 1. példa szerinti 2-es jelű latexet, 1,02 kg polivinilklorid-tartalommal, és- 40 kg vinilkloridot. Az elegyet ezután 52 C*-ra melegítjük a beálló hőmérsékleten és ezt a hőmérsékletet fenntartjuk a művelet során. Mihelyet az elegy hőmérséklete az 52 C*-ot eléri, 0,025 kg káliumperszulfátot adunk az elegyhez, 15 perccel később pedig 10 súly%-os vizes nátriumdodecilbenzolszulfonátot adunk hozzá folyamatosan 0,5 liter/óra sebességgel. A nem reagált vinilkloridot 10 órás reakcióidő után kiűzzük a reakcióelegyből. A kapott latex polimer-koncentrációja 42 súly%. A lerakódott anyag mennyisége 500 g. A kapott latex részecske-méretelemzése azt mutatja, hogy a polimer két részecskeeloszlással rendelkezik. Ezek közül az egyik a polimer 39 súly%-át teszi ki, amelynek az átlagos részecskeátmérője 0,83 pm, a másik részecskeátmérője 0,34 pm és a polimer 61 súly%-át képviseli. A latexet porlasztjuk és az 1. példában megadott módon műanyagpasztává alakítjuk. A reológiai tulajdonságok a következők: 7. Táblázat Brookfield-viszkozitás Kondicionálás 25 C*-on órákban Viszkozitás poise-ben 5 1800 24 2000 8. Táblázat Severs-viszkozitás Sebességnövekedés sec'1 Viszkozitás poise-ben 105 2050 160 3100 190 4200 A 2. példa és a D kísérlet összehasonlításánál látjuk, hogy nagyon nagy a különbség a mikroszuszpenzióban és az emulzióban való polimerizálással kapott latexek részecskemérete között és ennek következtében különböznek e két latexből készített műanyagpaszták reológiai tulajdonságai is. 3-9. példák Polimerizálás Mindegyik példa esetén 120 literes autoklávot használunk, amelyekbe beviszünk- változó mennyiségű vizet,- 5,7 kg 1. példa szerinti 1-es jelű latexet, 2,3 kg polivinilklorid-tartalommal,- változó mennyiségű 2-es jelű latexet, a részecskék átlagos átmérője eltér az egyes példákban egymástól. A részecskék átlagos átmérői közötti különbséget ügy kapjuk, ha az 1. példa szerinti 2-es jelű latex készítésekor változtatjuk az emulgeátor mennyiségét,- 0,55 kg 10 súly%-os vizes nátriumtetradecilszulfonátot,- 4g rézszulfátot, és- 55 kg vinilkloridot. Az eljárás megegyezik a 2. példában leirt módszerrel, azzal az eltéréssel, hogy 3,5 kg fenti nátriumtetradecilszulfonátoldatot adagolunk a polimerizálás során nátriumdodecilbenzolszulfonát-oldat helyett. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 8
