173513. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid polimerizálására oltott mikroszuszpenzióban
25 173513 26 15. példa 1- es jelű oltó-latex készítése mikroszuszpenzióban Az 1. példa szerinti 1-es jelű oltó-latex készítését megismételjük és a homogenizálást úgy vezetjük, hogy a latex átlagos részecskeátmérője 0,25 /i m legyen. A kapott latex polimer-koncentrációja 40 sűly% és a részecskék 1,5 súly% lauroilperoxidot tartalmaznak a polimerre vonatkoztatva. 2- es jelű oltó-latex készítése emulzióban A 2. példa D összehasonlító kísérlet szerint járunk el, de csak 0,43 kg 1. példa szerinti 2-es jelű oltó-latexet használunk, amely 0,190 kg polivinilkloridnak felel meg, 2,6 kg oltó-latex helyett. A kapott latex polimer-koncentrációja 40 súly% és részecskéinek az átmérője 0,74 /un. Polimer izálás Egy 120 literes autoklávba beviszünk — 52 kg vizet, — 4,95 kg 1-es jelű latexet, amely 2 kg polivinilklorid-tartalomnak felel meg, — 3,15 kg 2-es jelű latexet, amely 1,25 kg polivinilklorid-tartalomnak felel meg, — 1,5 kg 10%-os vizes nátriumdodecilbenzolszulfonát-oldatot, — 2,7 g rézszulfátot, és —50 kg vinilkloridot. A polimerizálást a 2. példában leírt módon végezzük. A kapott latex polimer-koncentrációja 43 súly%. A részecskeméretelemzés két részecskeeloszlást mutat, az elemi részecskék átlagos átmérője 0,88 /un, illetve 0,52 /xm, amelyek rendre a polimer 10 súly%-át, illetve 90 súly%-át adják. Ez bizonyítja a 2-es jelű oltó-latex részecskéinek a növekedését. 16. példa 1- es jelű oltólatex készítése mikroszuszpenzióban Az előállítást az 1. példában leirt módon végezzük az 1 -es jelű oltó-latex esetében. 2- es jelű oltó-latex készítése emulzióban Az 1. példában a 2-es jelű oltó-latex előállítására leírt módszert ismételjük meg. 3- as jelű oltó-latex készítése emulzióban Egy 120 literes autoklávba beviszünk — 65 kg vizet, — 2 kg 5 sűly%-os vizes káliumlaurát-oldatot, — 0,053 kg 22 Be* ammóniumhidroxidot, és — 52 kg vinilkloridot. Az elegyet ezután 52 C*-ra melegítjük a kialakuló nyomáson és ezt a hőmérsékletet fenntartjuk a művelet folyamán. Mihelyt az elegy hőmérséklete 52 C*-ra emelkedik, 0,035 kg káliumperszulfátot vezetünk be az elegybe. A reagálatlan vinilkloridot 9 és 1/2 órás reakcióidő után eltávolítjuk. A kapott latex polimer-koncentrációja 40,2 sűly% és részecskeátmérője 0,2 fim. A részecskék nem tartalmaznak iniciátort. Polimer izálás Egy 120 literes autoklávba beviszünk- 33,2 kg vizet,- 5,7 kg 1-es jelű latexet, amely 2,3 kg polivinilkloridnak felel meg, és 34,5 g lauroilperoxidot tartalmaz,- 1,75 kg 2-es jelű latexet, amely 0,7 kg polivinilkloridot tartalmaz,- 1,75 kg 3-as jelű latexet, amely 0,7 kg polivinilkloridot tartalmaz,- 1,5 kg 10 súly%-os vizes nátriumdodecilbenzolszulfonát-oldatot, és- 55 kg vinilkloridot. A reakcióelegyet 50 ford./perc keverő-sebességgel keverjük és 52 C*-ra melegítjük. Az elegyhez 3 óra múlva hozzáadunk 2,5 kg 10 súly%-os vizes nátriumdodecilbenzolszulfonát-oldatot. 18 órás reakcióidő után a nyomás csökken. Abban az esetben, ha a nyomás 2 bar értékre csökken, a reagálatlan vinilkloridot eltávolítjuk. A kapott latex polimer-koncentrációja 54 súly% és viszkozitása 25 cp. Az autoklávban levő lerakódott kéreg mennyisége csupán 300 g. A kapott latex részecskeelemzése azt mutatja, hogy a polimer három részecskeeloszlással rendelkezik, amelyek átlagos átmérője sorra 0,16/xm, 0,40 /xm és 0,97 /xm, a megfelelő polimerek pedig 16 súly%-ot, 20 súly%-ot és 64 súly%-ot tesznek ki. A 16. példa szerinti latex és az 1. példa szerinti latex összehasonlításakor láthatjuk, hogy ugyanazon polimer-koncentráció esetén a viszkozitások különbözőek. 17. példa Az 1. példa szerinti 1-es jelű oltó-latexet használjuk. 2- es jelű oltó-latex készítése emulzióban A 16. példa szerinti 3-as jelű oltó-latex készítését megismételjük. 3- as jelű oltó-latex készítése emulzióban Ezt az oltó-latexet a 2. példa szerinti D összehasonlító kísérletben leírt módon állítjuk elő. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 13
