173513. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid polimerizálására oltott mikroszuszpenzióban
27 173513 28 Polimer izálás Egy 120 literes autoklávba beviszünk- 33,2 kg vizet,- 5,7 kg 1-es jelű latexet, amely 2,3 kg polivinilkloridnak felel meg és 34,5 g lauroilperoxidot tartalmaz,- 10,5 kg 2-es jelű latexet, amely 4,2 kg polivinilkloridnak felel meg,- 10,5 kg 3-as jelű latexet, amely 4,2 kg polivinilkloridnak felel meg,- 1,5 kg 10 súly%-os vizes nátriumdodecilbenzolszulfonát-oldatot, és- 55 kg vinilkloridot. A polimerizálást a 16. példában leírt módon végezzük, a kapott latex polimer-koncentrációja 53 súly% és viszkozitása 45 cp. Az autoklávban levő lerakódás mennyisége csupán 320 g. A latex részecske méretelemzése azt mutatja, hogy három elemi részecskeeloszlással rendelkezik, amelyek átlagos átmérője rendre 0,26 jujn, 0,54 fim és 0,92 pm, amely 22, 32 és 46 súly% polimernek felel meg. 18. példa A 16. példa szerinti 1 -es és 2-es jelű oltó-latexeket alkalmazunk a polimerizációban. 3-as oltólatex készítése emulzióban Az 1. példa szerinti 2-es jelű oltó-latexet készítjük el az ott leírt módon, de 1,04 kg 10 súly%-os vizes nátriumtetradecilszulfonátot használunk 2,6 kg helyett és nem viszünk be az elegybe nátriumtetradecilszulfonátot a polimerizálás folyamán. A kapott latex részecskeátmérője 0,031 fim. Polimerizálás A polimerizálást a 16. példában leírt körülmények között végezzük. A kapott latex viszkozitása 22 cp és három részecskeeloszlással rendelkezik, amelyek mennyisége sorra 13, 22 és 65 sűly% polimer, részecskéik átlagos átmérője pedig sorra 0,067 fim, 0,19 fim és 0,97 fim. 19. példa 1- es jelű oltólatex készítés mikroszuszpenzióban Az 1. példa szerinti 1 -es jelű oltó-latex készítését megismételjük. 2- es jelű oltólatex készítése emulzióban Egy 25 literes autoklávba beviszünk - 9,1 kg vizet, — 0,75 kg 18. példa szerinti 3-as jelű oltó-latexet, amely 0,3 kg polivinilkloridnak felel meg. Az elegyet keverjük és 75 C*-ra melegítjük, ezt a hőmérsékletet fenntartjuk a művelet során. Mihelyt az elegy 75 C*-ra melegszik, beviszünk 12 g káliumperszulfátot 100 g vízben oldva. Ezután 6 kg butilakrilátot és 1 liter olyan vizes oldatot adunk az elegyhez, amely 30 g nátriumpirofoszfátot és 60 g nátriumdodecilbenzolszulfonátot tartalmaz, az adagolást egyidőben folyamatosan végezzük 3 órán át. A reakciót 8 óra múlva megszakítjuk, a kapott latex polimer-koncentrációja 33 súly% és átlagos részecskeátmérője 0,09 fim. Polimerizálás Az 1. példa szerinti módszert megismételjük, de 4,25 kg 2-es jelű fenti latexet használunk, amely 1,4 kg polimernek felel meg. A kapott latex koncentrációja 52 sűly%, viszkozitása pedig 40 cp. Az autoklávban levő lerakódás mennyisége csak 400 g. A kapott latex részecske méretelemzése azt mutatja, hogy a polimer két részecskeeloszlással rendeúcezik, amelyek átlagos részecskeátmérője 0,18 fim és 0,96 fim, a finom részecskék pedig 30 súlyzót tesznek ki. 20. példa Megismételjük a 2. példa szerinti eljárást azzal az eltéréssel, hogy 28,6 kg víz helyett 6,5 kg vizet használunk a polimerizációhoz, vagyis olyan reakcióelegyben dolgozunk, ahol a polimerek és a monomer összkoncentrációja 75 sűly%. A reakció végén a kapott polimer latex koncentrációja 73 súly%, viszkozitása 240 cp. Az autoklávban lerakódott anyag súlya 300 g. A latexban levő részecskék 29 süly%-ának átlagos átmérője 0,19 mikrométer, 71 súly%-ának átlagos átmérője pedig 1 mikrométer. 21. példa 1- es jelű oltó-latex előállítása mikroszuszpenzióban az 1-es jelű oltó-latexet az 1. példa szerinti módon készítjük. 2- es jelű oltó-latex-előállítása emulzióban Egy 25 literes autoklávba betöltünk- 9 kg vizet,- 0,185 kg 18. példa szerinti 3-as jelű oltó-latexet, vagyis 0/173 kg polivinilkloridot,- 0,005 kg ammóniumhidroxidot,- 5,58 kg vinilkloridot és- 0,42 kg vinüacetátot. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 14
