173441. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klór-cián és hodrogén-klorid előállítására
7 173441 8 zolok alakjában a körfolyamat oldószerében lassan feldúsul, ezért az oldószert kisebb részáramokban folyamatosan vagy időnként szakaszosan desztillálássál megszabadítjuk, a halogénbenzoloktól. Cianur-klorid cseppfolyósító berendezéssel összekapcsolva a nátrium-hidroxiddal extrahált oldószer a cseppfolyósító berendezésből kapott oldószerrel is kicserélhető. A desztillációval leválasztott N-klór-formimid-klorid a klór-cián trimerizálására szolgáló reaktorba közvetlenül is bevezethető. 2. példa Az 1. példában megadott módon járunk el (1. ábra) azonban a 10%-os nátrium-hidroxid helyett 5%-os vizes nátrium-karbonát oldatot használunk, és a z vezetéken keresztül légtelenítünk (l.ábra), az eljárás 8 üzemhét után is tökéletesen zavarmentes. A nátrium-karbonát (100%) óránkénti felhasználása 26—40 g. 3. példa Az 1. példában megadott módon járunk el (lábra), azonban a 10%-os nátrium-hidroxid helyett kálium-hidrogén-karbonát 10%os vizes oldatát alkalmazzuk, és a z vezetéken keresztül légtelenítünk (1. ábra), az eljárás 8 hét üzemidő után is tökéletesen zavarmentes. A kálium-hidrogén-karbonát (100%) óránként felhasznált mennyisége 50-85 g. 4. példa Az 1. példában megadott módon járunk el (1. ábra), azonban a P pulzációs kolonna helyett egy gyorsan forgó keverővei felszerelt edényt és egy utánkapcsolt fáziselválasztó edényt használunk, az eljárás 6 hét megszakítás nélküli üzemelés után is tökéletesen zavartalan. A nátrium-hidroxid óránkénti felhasználása 20—35 g. 5. példa (2. ábra) Az 1. példában megadott módon járunk el, azonban a körfolyamatban klór-ciánból és klórból csekély mennyiségben képződött N-klór-klór-formimid-kloridot nem desztillációval, hanem a hidrogén-kk>rid gázosításával távolítjuk el. A H kolonna (2. ábra) aljában kapott oldószert az I hűtőben 18-20 C° hőmérsékletre hütjük és nagyobb részét az X szivattyúval az 1 és m vezetékeken keresztül a K g ázó sító kolonnába nyomjuk, míg egy kisebb részt az y vezetéken keresztül közvetlenül a B mosóba nyomunk. Az n vezetéken keresztül annyi hidrogén-kkmdot vezetünk be, hogy a kolonnában levő m-klór-benzo-trifluorid oldószer klór-hidrogénnel állandóan telített legyen. Az elillanó, hidrogén-klorid-felesleget a K gázosító kolonna fejénél levő intenzív hűtőn a magával ragadott oldószer-részecskétől megszabadítjuk és a z vezetéken keresztül elvezetjük. Az oldhatatlan klór-formimid-klorid-hidroklorid képződése révén a K kolonnában keletkezett szuszpenziót az L szivattyúval az M szűrőn átnyomjuk, ahol a klór-formimid-klorid-hidrokloridot mint kristályos, fehér szűrőlepényt eltávolítjuk. A tiszta oldószert a q vezetéken keresztül az E abszorpciós kolonna fejébe recirkuláltatjuk. A továbbiakban az 1. példában megadott módon járunk el. Az eljárás 8 hétig tartó, megszakítás nélküli üzemmenet után is tökéletesen zavartalanul folyt. 6. példa (3. ábra) összehasonlító példa Az 1. vagy 5. példában megadott módon járunk el, azonban az N-klór-klór-formimid-kloridot a körfolyamatból desztillációval (1. példa), vagy hidrogén-kloridos gázosítással (5. példa) nem különítjük el, hanem ehelyett a H desztillációs kolonna aljában kapott oldószer nagyobb részét az I hűtőben 18-20 C°-ra hűtjük és az X szivattyúval a q vezetéken közvetlenül az E abszorpciós kolonna fejébe recirkuláltatjuk, míg egy kisebb részt az y vezetéken keresztül a B mosóba vezetünk, 3 hét alatt az E abszorpciós kolonna felső része oldhatatlan klór-formimid-klorid-hidrokloriddal telítődik. A berendezést üzemen kívül kell helyezni és kitisztítani. 7. példa (4. ábra) Összehasonlító példa Az 1. példában megadott módon járunk el, de az A reaktor távozó gázait nem kezeljük m-klór-benzotrifluoriddal, hanem a reaktorból távozó gázokat a b vezetéken keresztül közvetlenül a D hűtőrészbe vezetjük, 15 napon át tartó üzemidő alatt mind a D hűtőrész, mind a D hűtőrésznek az E abszorpciós kolonnával közvetlenül összekötött részeire oldhatatlan vegyületek rakódnak. A berendezést üzemen kívül kell helyezni és tisztítani. 8. példa (5. ábra) összehasonlító példa Az 1. példában megadott módon járunk el, azonban az A reaktorból távozó gázokat nem mossuk, és eltekintünk a körfolyamatban alkalmazott oldószer vizes alkáliákkal történő kezelésétől is, az A reaktorból a távozó gázokat a b vezetéken keresztül közvetlenül a D hűtőrészbe vezetjük és a H és K desztillációs kolonnák aljában kapott N-klór-klór -for mimid-kloridt ól mentesített 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
