173131. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés maleinsaanhidrid előállítására
7 173131 8 Az eljárás rugalmasan változtatható, ezzel a módszerrel ugyanis kizárólag maleinsavat tartalmazó vizes oldatok, valamint maleinsavat és a maleinsavanhidridkondenzáltató berendezésekből származó folyékony maleinsavanhidridet tartalmazó oldatok egyaránt feldolgozhatok. Az eljárás flexibilitása lehetővé teszi azt, hogy ezzel a módszerrel ne csak a benzol oxidációján alapuló maleinsavanhidrid-szintézisből kapott maleinsav-oldatot dolgozzuk fel (ahol a szintézis-reaktor kimeneténél a maleinsavanhidridnek egy meghatározott, a berendezés és a műveletek összhatékonyságától függő mennyiségét mindig szilárd vagy folyékony formában kapjuk), hanem lehetőséget ad a butén vagy bután oxidációs termékeinek feldolgozására is, amelyekből a maleinsavanhidridet mindeddig egyáltalán nem, vagy csak igen kis részarányban sikerült szilárd vagy folyékony alakban kondenzálni. A találmány szerinti eljárás megvalósítására alkalmas berendezés egy kiviteli alakját az 1. ábrán mutatjuk be. Az ábrán 1-gyel jelölt berendezés-elem a találmány szerinti eljárással kezelendő kündulási vizes maleinsavoldatot tartalmazó mosó. A kiindulási oldatot úgy képezzük, hogy a 2 csövön keresztül az ábrán fel nem tüntetett reaktorból érkező szintézisgázt (ebben az esetben a szintézisben kapott teljes maleinsavanhidrid-mennyiséget maleinsawá alakítjuk), vagy az ábrán fel nem tüntetett maleinsavanhidrid-kondenzáltató berendezés kimenetéből érkező szintézisgázt vízzel elegyítjük. Ez utóbbi esetben a kapcsolódó maleinsavanhidridgyártó berendezésben termékként folyékony és szilárd maleinsavanhidridet, valamint vizes maleinsav-oldatot kapunk. A kiindulási vizes maleinsav-oldat a berendezés számos más pontjáról (ezeket a következőkben részletesen ismertetjük) a 3 csövön keresztül az 1 mosóba érkező vizes maleinsav-oldatot is tartalmaz. A kündulási vizes maleinsav-oldatot a 4 csövön keresztül az 5 bepárlóba vezetjük, ahol 100-150 C°-on, csökkentett nyomáson (400-760 Hgmm) gyakorlatilag teljes mértékben eltávolítjuk az oldószerként alkalmazott vizet. Az 5 bepárlóban tehát az olvadt maleinsav mellett gőzfázis is képződik, amely még tartalmaz bizonyos mennyiségű maleinsavat. A. gőzfázis a 6 csövön keresztül hagyja el az 5 bepárlót és a 8 vákuumforrással összekötött 7 barometrikus mosóba kerül. A gőzfázis mosására felhasznált viz a 9 csövön lép be a 7 barométrikus mosóba, és a 10 csövön hagyja el a mosót. Az 5 bepárlóban képződött olvadt maleinsavat all csövön keresztül vezetjük a 12 lepárló-vízmentesítő- berendezésbe. Ez a készülék malein savanhidri dből, fumársavból és gyantás maradékokból álló reakcióelegyet tartalmaz; a komponensek részaránya azonos a korábban közöltekkel. A 13 csövön keresztül kívánt esetben az ábrán fel nem tüntetett maleinsavanhidrid-kondenzáltatóból származó maleinsavanhidridet vezethetünk a 12 lepárló-víementesítő egységbe. A megnövelt hőmérsékleten és csökkentett nyomáson (t = 115-165 C°,p = 40-200 Hgmm) üzemelő 12 lepárló-vízmentesítő egységben tisztított maleinsavanhidridből és vízgőzből áló gőzfázis képződik, amely a 14 csövön keresztül a 15 hűtőbe jut. A 15 hűtőből a 16 csövön keresztül távolítjuk el a képződött maleinsavanhidridet, míg az elsodort maleinsavanhidridet is tartalmazó vízgőzt a 15 hűtő tetejéhez csatlakozód7 csövön keresztül a 18 barometrikus mosóba vezetjük. A 18 barometrikus mosó a 19 csövön keresztül az ábrán fel nem tüntetett vákuum-forráshoz csatlakozik. A mosófolyadék a 20 csövön lép be a 18 barometrikus mosóba, és a 21 csövön keresztül hagyja el a mosót. A 12 lepárló- vízmentesítő berendezésben felhalmozódó fumársav és gyantás maradékok folyamatos eltávolítása céljából a berendezésből a 22 csövön keresztül lefúvatjuk a reakció elegy egy részét, és a lefúvatott reakcióelegyet a 23 kikeverőbe vezetjük. A 23 kikeverőbe a 24 csövön keresztül vezetjük be a 7 és 18 barometrikus mosókban kapott vizes maleinsavoldatot. Az így kapott vizes szuszpenziót a 26 szivattyú segítségével a 25 ürítőcsövön keresztül távolítjuk el a kikeverőből, és a 27 szűrőre vezetjük, ahol elkülönítjük a fumársavból és gyantás maradékokból álló szűrőlepényt. A szűrőlepényt a 28 csövön keresztül bevezetett vízzel legalább egyszer mossuk, majd a szuszpenzió vizes fázisából és a mosófolyadékból álló szűrletet (vizes maleinsav-oldat) a 29 és 3 csövön keresztül visszavezetjük az 1 mosóba. A 28 csövön keresztül bevezetett vizet részben vagy egészben helyettesíthetjük a 7 és 18 barometrikus mosókból származó vizes maleinsav-oldattal is. A találmányt az oltalmi kör kodátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. A példákban az 1. ábrán bemutatott berendezésben végrehajtott műveleteket írjuk le. 7. példa Az ábrán fel nem tüntetett benzol-oxidáló reaktorban óránként 2000 mól maleinsavanhidridet állítunk elő. A termékmennyiség felét (1000 mól/óra) az ábrán fel nem tüntetett hűtőkben kondenzáltatjuk, 1000 mól/óra mennyiségű maleinsavanhidridet pedig vizes maleinsav-oldat formájában az 1 mosóba vezetjük. Az 1 mosóba a 3 csövön keresztül bevezetjük a 7 és 18 barometrikus mosókból származó, körülbelül 75 mól/óra mennyiségű maleinsavat tartalmazó vizes oldatot. Ezzel együtt az 1 mosóba a 22, 23, 25, 26, 27, 29 és 3 berendezés-elemekből álló lefúvató körből nyert 125 mól/óra mennyiségű maleinsavat is bevezetjük. Amint az ábrából megállapítható, a 7 és 18 barometrikus mosókból származó vizes oldat a lefúvatott anyag feloldására szolgál. Szűrés után ezt az oldatot, amely 200 mól/óra mennyiségű maleinsavat tartalmaz, a 29 és 3 csövön keresztül visszavezetjük az 1 mosóba. Az 5 bepárlóba tehát 1200 mól/óra mennyiségű, 450 g/1 koncentrációjú vizes maleinsav-oldatot vezetünk. 1000 mól/óra maleinsav a maleinsavanhidrid— kondenzáló berendezést elhagyó gázok mosásából, 200 mól/óra (125 + 75) mennyiségű maleinsav pedig a 3 vezetéken keresztül visszavezetett folyadékból származik. Az 5 bepárlót 135 C°-on, 500 Hgmm nyomáson üzemeltetjük. A vizes oldatból elpárolgó gőz a 6 csövön keresztül hagyja el az 5 bepárlót, és a 7 barometrikus mosóban kondenzál, míg a maleinsav, amely most már csak kb. 1 súly% vizet tartalmaz, 135 C° hőmérsékleten hagyja el az 5 bepárlót, és a 11 csövön keresztül a 12 lepárló-vizmentesítőbe jut. A 12 lepárló- vízmentesítő, amelybe a 13 csövön keresztül az ábrán be nem mutatott hűtőkből 1000 mól/óra maleinsavanhidridet is vezetünk, a reaktorban 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4
