173131. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés maleinsaanhidrid előállítására
9 173131 10 termelődött maleinsavanhidrid négyszeresét kitevő mennyiségű reakcióelegyet (azaz, amennyiben a reakdóelegyet tiszta maleinsavanhidridnek tekintjük, 8000 mól/óra maleinsavanhidridet) tartalmaz. A 12 lepárló-vízmentesítő egység 135 C-on és 135 Hgmm nyomáson üzemel. A 15 hűtőben 80 C°-on 2000 mól/óra tiszta maleinsavanhdiridet kondenzáltabbik; ebből le kell vonnunk a lefúvató-körből származó veszteséget, amely maximálisan 1,5 súly%-ot ér el. Az eljárás termékeként kapott tiszta maleinsavanhidridet folyékony állapotban különítjük el a 15 hűtő alján, és a 16 csövön keresztül vezetjük el. A termék maleinsavanhidrid-tartalma 99,5 súly%, fumársav-tartalma gyakorlatilag nulla, és 0,4 súly% egyéb szennyezőanyagot tartalmaz. Szükség esetén az így kapott maleinsavanhidridet a szennyezőanyagok utolsó nyomainak eltávolítása és a termék stabilizálása céljából az ábrán be nem mutatott desztillációs oszlopba vezetjük. A 15 hűtő tetején távozó vízgőzt a 17 csövön keresztül a 18 barometrikus mosóba vezetjük. A 18 barometrikus mosóhoz az ábrán fel nem tüntetett vákuumforrás csatlakozik. Itt visszanyerjük a gőz által elsodort maleinsavanhidridet, és az így kapott vizes maleinsavoldatot közvetlenül visszavezetjük az 1 mosóba. Egy előnyösebb módszer szerint az oldatot a 12 lepárló-vízmentesítőből lefúvatott anyagrész oldására használjuk fel, és e célból a 24 csövön keresztül a 23 kikeverőbe vezetjük. A 12 lepárló-vízmentesítőben lévő reakcióelegy összetétele a vízelvonás sebességétől és a 22 vezetéken keresztül történő lefúvatás mértékétől függően változik. A reakcióelegy átlagos összetétele a kísérleti üzemelés során a következő: kb. 5 súly% maleinsav, kb. 15 súly% fumársav, kb. 78 súly% maleinsavanhidrid és kb. 2 súly% gyantás maradék. A 22 csövön keresztül lefúvatott anyagot a 23 kikeverőben vákuum fenntartása közben oldjuk, és az oldhatatlan anyagot (fumársavat és gyantás maradékokat) a 27 szűrőn választjuk el. A szűrőlepényt a 28 csövön keresztül bevezetett vízzel mossuk. Oldás céljából a 23 kikeverőbe előnyösen a 7 és 18 barometrikus mosókból távozó vizes maleinsav-oldatot vezetjük. így az 1 mosóba a 29 és 3 csövön keresztül 200 mól/óra regenerált maleinsavat vezetünk (125 mól/óra maleinsav a lefúvatott anyagból, 75 mól/óra maleinsav pedig a 7 és 18 barometrikus mosókból származik). Az eljárás során képződött veszteségeket a szűrőlepény teszi ki. Ez a veszteség a szűrőlepényből ki nem oldott maleinsavból, valamint a maleinsavból a vízelvonás során képződött fumársavból áll. A veszteség mértéke 1,5%. A fenti példában ismertetett eljárást 330 órás üzemidőben hajtottuk végre. Ez az üzemidő körülbelül négyszerese a folyamatos lefúvatást nem alkalmazó módszerrel elérhető üzemidőnek. A kísérleti üzemidő végén a 12 lepárló-vízmentesítőben lévő reakcióelegy összetétele még mindig azonos a korábban közölt értékkel, így a kísérleti reaciót a reakcióelegy összetétel-változása miatt nem kellett volna félbeszakítanunk. 2 példa Az ábrán be nem mutatott félüzemi bután-oxidáló reaktorban 23 kg/óra maleinsavanhidridet állítunk elő, 6 kg/óra mennyiségű terméket az ábrán fel nem tüntetett hűtétérben különítünk el, és 17 kg/óra mennyiségű terméket vizes maleinsav-oldat formájában az 1 mosóba vezetünk. A mosóba a 3 csövön keresztül bevezetjük a 7 és 18 barometrikus mosókból származó, kb. 4,11 kg/óra maleinsavat tartalmazó vizes maleinsav-oldatot. Ezzel együtt a mosóba a 22, 23, 25, 26, 27, 29 és 3 berendezés-elemekből álló lefúvató körön keresztül 5,79 kg/óra maleinsavat vezetünk. A 7 barometrikus mosóból származó vizes maleinsav-oldatot a 24 csövön keresztül a 23 kikeverőbe vezetjük, ahol a lefúvatott anyagot oldjuk fel. így a 29 és 3 csövön keresztül összesen 9,90 kg/óra maleinsavat vezetünk vissza az 1 mosóba. Az 5 bepárlóba ennek megfelelően 30 kg/óra sebességgel 38,5 súly% koncentrációjú vizes maleinsav-oldatot vezetünk. 21.1 kg/óra mennyiségű maleinsav a maleinsavanhidrid-kondenzáltató berendezést elhagyó gőzök mosásából származik, míg 9,9 kg/óra mennyiségű maleinsavat a 3 vezetéken keresztül re cirkuláltatunk. Az 5 bepárlót 135 C°-on, 500 Hgmm nyomáson üzemeltetjük. Az elpárolgó víz a 6 csövön keresztül hagyja el az 5 bepárlót, és a 7 barometrikus mosóban kondenzál, míg a maleinsav, amely most már csak kb. 1 súly% vizet tartalmaz, 135 C° hőmérsékleten hagyja el az 5 bepárlót, és a 11 csövön keresztül a 12 lepárló-vízmentesítőbe kerül. A 12 lepárló-vízmentesítőbe az ábrán fel nem tüntetett maleinsavanhidrid-kondenzáltatóból a 13 csövön keresztül 6 kg/óra mennyiségű maleinsavanhidridet is vezetünk. így a 12 leparló-vízmentésitőben lévő reakcióelegy súlya négyszerese a reaktorban termelődött maleinsavanhidrid mennyiségének (azaz az elegy tiszta maleinsavanhidridként számítva — 125 kg/óra maleinsavanhidridnek felel meg.) A 12 lepárló-vízmentesítő 135 Hgmm nyomáson és 135 C° hőmérsékleten üzemel. A 15 hűtőben 80 C°-on 22,5 kg/óra tiszta maleinsavanhidridet kondenzáltatunk. A termékként kapott tiszta maleinsavanhidridet folyékony állapotban különítjük el a 15 hűtő alján és a 16 csövön keresztül vezetjük el. A termék maleinsavanhidrid- tartalma 99,5súly% fumársav-tartalma gyakorlatilag nulla, és 0,4 súly% egyéb szennyezőanyagot tartalmaz. Szükség esetén az így kapott maleinsavanhidridet a szennyezőanyagok utolsó nyomainak eltávolítása és a termék stabilizálása céljából az ábrán nem mutatott desztillációs oszlopba vezetjük. A 15 hűtő tetején távozó vízgőzt a 17 csövön keresztül a 18 barometrikus mosóba vezetjük. A 18 barometrikus mosóhoz az ábrán fel nem tüntetett vákuumforrás csatlakozik. Itt visszanyeijük a gőz által elsodort maleinsavanhidridet, és az így kapott vizes máéin sav-oldatot közvetlenül visszavezetjük az 1 mosóba. Egy előnyösebb módszer szerint ezt az oldatot a 12 lepárló-vízmentesítőből lefúvatott anyagrész oldására használjuk fel, és e célból a 21 és 24 csövön keresztül a 23 kikeverőbe vezetjük. A 12 lepárló-vízmentesítőben lévő reakcióelegy összetétele a vízelvonás sebességétől és a 22 vezetéken keresztül végzett lefúvatás mértékétől függően változik. A reakcióelegy átlagos összetétele a kísérleti üzemelés során a következő: kb. 3 súly % maleinsav, kb. 30 súly% fumársav, kb. 66,5 súly% máeinsav-anhidrid. és kb. 0,5 súly% gyantás maradék. 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 5
