172831. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oligo- és poligalakturonsavak esszenciális fémionokkal képezett komplexeinek előállítására

13

172831

14

Fe = 4,8%, Cu= 4,35%,

Co= 0,06%, K = 4,1%,

C = 39,0%, H = 5$5%,

0 = 46,5%.

A végtermék összetétele a lecsapószerek elegyének arányváltoztatásával módosítható.

Elemzési adatok:

7. példa

Cink(II)-kálium-dekagalakturonát koprecipitátum előállítása

8 liter 0,3%-os, vizes dekagalakturonsav-oldathoz (pH = 3), melynek pH-ját előbb vizes 2 n kálium-hidroxid-oldattal 6,5-re állítjuk, intenzív keverés közben 2 liter 0,1 mólos cink(II)-szulfát-oldatot adunk. Fehér, pelyhes gél válik ki. A felszabadult kénsavat vizes kálium-hidroxid-oldattal megkötjük, és a rendszert 3 napon át szobahőmérsékleten állni hagyjuk. Ezután a gélt centrifugálással elkülönítjük, és a dnk(II>szulfát nyomainak eltávolítása érdekében vízzel mossuk. 760 g, 2,5 súly% szárazanyag-tartalmú gélt kapunk. A gélt 60 C°-on szárítjuk. 19,0 g cink(II)-káíium-dekagalakturonátot kapunk.

Elemzés a [Zn(C6HT06)2]i n(OH2)2 képlet alapján:

számított: Zn= 15,6%, C = 34,4%,

H = 3,5%, O =46,6%

a [K(C6H706)]io(OH2) képlet alapján:

számított: K =18,1%, C =33,4%,

H = 3,4%, O = 45,2%,

talált: Zn= 11,1%, C =33,6%,

H = 4,5%, O =45,5%,

K = 5,2%.

8. példa

Mangán(II)-kálium-dekagalakturonát koprecipitátum előállítása

7 liter 0,3%-os, vizes dekagalakturonsav-oldathoz (pH = 3), melynek pH-ját előbb vizes 2 n kálium-hidroxid-oldattal pH = 7,0-ra állítjuk, erélyes keverés közben 2 liter 0,1 mólos, vizes mangán(II)-acetát oldatot adunk. Barna gél válik ki. A felszabadult ecetsavat vizes kálium-hidroxid-oldattal megkötjük, és a rendszert 3 napon át szobahőmérsékleten állni hagyjuk. A gélt centrifugálással elkülönítjük és a mangán(II)-acetát nyomainak eltávolítása érdekében vízzel mossuk. 1156 g,

1,8 súly% szárazanyag-tartalmú gélt kapunk, amelyet 60C°-on szárítunk. 22,2 g mangán(II)-kálium-dekagalakturonátot kapunk.

Elemzés a [Mn(C6 H7 06 ]i 0 (OH2 )2 képlet alapján:

számított: Mn= f3,4%, C =35,3%,

H = 3,6%, O =47,8%,

számított: K = 18,1%, C =33,4%,

H = 3,4%, O = 45,2%,

talált: Mn= 9,9%, C =34,1%,

H = 4,7%, O =46,3%,

K = 5,0%.

a [K(C6H706)]io(OH2) képlet alapján:

9. példa

Magnézium-kálium-dekagalakturonát koprecipitátum előállítása

7 liter 0,3%-os vizes dekagalakturonsav-oldathoz (pH = 3) erélyes keverés közben 400 ml 1 mólos vizes magnézium-szulfát-oldatot adunk. Fehér gél válik le. A rendszert egy napon át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd vizes kálium-hidroxid-oldattal meglúgosítjuk, és további 3 napon át szobahőmérsékleten tartjuk. A gélt centrifugálással elkülönítjük és 10%-os vizes etanollal háromszor mossuk. 870 g, 2,5 súly% szárazanyagtartalmú gélt kapunk, amelyet 60C°-on szárítunk. 21,7 g magnézium-kálium-dekagalakturonát koprecipitátumot kapunk.

Elemzés a [Mg(C6H706)2]io(OH2)2 képlet

alapján:

számított:

Mg= 6,4%, H = 3,8%,

C =38,1%, O =51,6%,

a [KÍC6H7O6)]10(OH2)

képlet alapján:

számított:

K = 18,1%, H = 3,4%,

C =33,4%, O =45,2%,

talált:

Mg= 5,5%, C =34,9%, O =49,9%.

K = 2,8%, H = 4,7%,

10. példa

Nikkel(II)-kálium-dekagalakturonát koprecipitátum előállítása

6 liter 0,3%-os vizes dekagalakturonsav-oldathoz (pH = 3), melynek pH-ját előbb vizes 2 n kálium-hidroxid-oldattal 5,0-ra állítjuk, lassú kevergetés közben 1 liter 0,2 mólos vizes nikkel(Il)-klorid-oldatot adunk. Világos zöldes-barna gél válik le. A rendszert 1 napon át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd a felszabadult sósavat vizes kálium-hidroxid-oldattal megkötjük. Ezután a rendszert 1 héten át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd a kivált gélt centrifugálással elkülönítjük és a nikkel-klorid nyomainak eltávolítása érdekében mossuk. 820 g, 2,2súly% szárazanyag-tartalmú gélt kapunk, amelyet 60C°-on szárítunk. 18,2 g nikkel(II)-kálium-dekagalakturonátot kapunk.

5

10

15

20

25

30

35

40

45

50

55

60

65

7