172831. lajstromszámú szabadalom • Eljárás oligo- és poligalakturonsavak esszenciális fémionokkal képezett komplexeinek előállítására
15 172831 16 számított: Ni =14,2%, C =34,9%, H = 3,5%, O = 47,3%, a [K(C6H706)]i 0(OH2) képlet alapján: számított: K = 18,1%, C = 33,4%, H = 3,4%, O =45,2%, talált: Ni = 7,5%, C = 33,6%, H = 4,5%, 0=45,6%, K = 8,8%. Elemzés a [Ni(C6H706)2]i 0(OH2)2 képlet alapján: 11. példa Króm(III)-kálium-dekagalakturonát koprecipitátum előállítása 7 liter 0,3%-os vizes dekagalakturonsav-oldathoz (pH = 3), melynek pH-ját 2 n vizes kálium-hidroxid-oldattal 4,9-re állítjuk, keverés közben 1 liter 0,06 mólos króm(III)-szulfát oldatot adunk. Ibolyáskék színű gél válik ki. A rendszert éjszakán át állni hagyjuk, majd a felszabadult kénsavat nátrium-hidroxid-oldattal megkötjük. 1866 g súlyú, 1% szárazanyagtartalmú gélt kapunk. A gél 80 C°-on hevítve vízvesztéssel zöld színű anyaggá alakul, amely nem más, mint a cím szerinti koprecipitátum. Mennyisége: 18,6g. Elemzés a [Cr(C6H7O6)3]i0(OH2)3 képlet alapján: számított: Cr = 8,9%, C =37,1%, H = 3,7%, O = 50,2%, a [K(C6H7Ote)]10(OH2) képlet alapján: számított: K =18,1%, C =33,4%, H = 3,4%, O = 45,2%, talált: Cr = 8,9%, C =30,2%, H = 4,2%, O = 55,7%, K = 1,0%. 12. példa Kálium-molibdenil-dekagalakturonát koprecipitátum előállítása 7 7 liter 0,3%-os vizes dekagalakturonsav-oldatot (pH = 3) kiforralunk, és a forró oldathoz 200 ml forró vizes 1 mólos kálium-molibdenát-oldatot (pH = 7) adunk 1 g kálium-kloriddal együtt. A kapott forró, homogenizált elegyhez (pH = 5) intenzív keverés közben nagy fölöslegben vett (200 ml) 1 mólos vizes hidrazin-dikloridoldatot adunk. Sötétkék színű oldat képződik, amelyből sötétkék színű csapadék válik le. A csapadékot centrifugálással elkülönítjük, vízzel egyszer mossuk és 60 CT-on szárítjuk. 30 g terméket kapunk. ESR-vizsgálat szerint a termék a molibdént (V)-vegyértékállapotban tartalmazza, mint molibdenil(HI)-iont. A termék tapasztalati képlete ennek megfelelően: [MoO ÍKj (C6H7O6)3]10(OH2)3, ahol izomorf szubsztitúciót jelent. "" Elemzés a [Mo0(C6H706)3]i o(OH2)3 képlet alapján: számított: Mo=l5,9%, C =33,6%, H = 3,4%, O =45,8%, a [K(C6 H7 06 )L o(OH2 ) képlet alapján: számított: K = 18,1%, C =33,4%, H = 3,4%, O = 45,2%, talált: Mo=17,5%, C =31,5%, H = 3,1%, 0=46,8%, K = 1,1%. Hasonlóan állítjuk elő a vanadil-dekagalakturonátot. E vegyület infravörös spektrumának adatait az 5. táblázat tartalmazza. Kálium-molibdenil-dekagalakturonát koprecipitátum előállítható all. példa alapján molibdén(V)-klorid segítségével káliumklorid jelenlétében is. 13. példa Króm(III)-mangán(II)-cink(II)-réz(II)-magnézium(II)-kálium(I)-dekagalakturonát koprecipitátum előállítása 10 liter 0,3%-os vizes dekagalakturonsav-oldathoz (pH =3) erélyes keverés közben 1 liter 0,1 mólos vizes mangán(II)-szulfát-oldat, 300 ml 0,1 mólos vizes cink(II)-szulfát-oldat, 60 ml 0,1 mólos vizes réz(II)-szulfát-oldat, 10 ml 0,06 mólos vizes króm(III)-szulfát-oldat, 100 ml 1 mólos vizes magnéziumszulfát-oldat és 10 ml 1 mólos vizes káliumklorid-oldat homogén elegyét adjuk. Egy perces keverés után az elegy pH-ját 0,1 n vizes káliumhidroxid-oldattal 4,5-re állítjuk. A zöldesbarna csapadékot tartalmazó rendszert 3 napig állni hagyjuk, majd a gélt centrifugálással elkülönítjük, mossuk, és 60 C°-on szárítjuk. 25 g koprecipitátumot kapunk, amelynek elemzési adatai a következők: Mg= 3%, K = 1%, Ci = 0,09%, Mm 2,6%, Zn= 2,2%, Cu= 0,7%. 14. példa Vas(II>réz(II)-kobalt(lI)-cink(II)-mangán(II)-magnézium(II)-króm(III)-kálium(I)-dekagalakturonát koprecipitátum előállítása 10 liter 0,3%-os vizes dekagalakturonsav-oldathoz keverés közben 500 ml 0,1 mólos vizes vas(II)-szulfát-oldat, 50 ml 0,1 mólos vizes réz(Il)-szulfát-oldat, 15 ml 0,1 mólos vizes kobalt(II)-szulfát-oldat, 500 ml 0,1 mólos vizes mangán(II)-szulfát-oldat, 150 ml 0,1 mólos vizes cink(II)-szulfát-oldat, 5 ml 0,06 mólos vizes króm(III)-szulfát-oldat, 50 ml 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 8
