172214. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dibenzofurán előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG SZABADALMI LEÍRÁS 172214 0 Bejelentés napja: 1975. XI. 24. (AI—247) Elsőbbsége: Olaszország 1974. XI. 25. (29 771 A/74) Nemzetközi osztályozás: C 07 D 307/91 ORSZÁGOS Közzététel napja: 1978. II. 28. TALÁLMÁNYI í i HIVATAL Megjelent: 1979. V. 31. Feltalálók: Moggi Pietro Antonio vegyész, Milánó lóri Giuseppe vegyész, S. Donato Milanese, Olaszország Tulajdonos: ANIC S. p. A., Palermo, Olaszország Eljárás dibenzofurán előállítására 1 A találmány tárgya eljárás dibenzofurán előállítására. A tudományos folyóiratokból ismert módon ciklohexanonból 2-ciklohexenil-ciklohexanon állítható elő, és ez utóbbi katalitikus, oxidativ dehidrociklizációjával képződik a dibenzofurán. 5 A dibenzofurán fontos intermedier a gyógyszeriparban. Sokféle, a szerves kémiában ismert vegyület állítható elő belőle egyszerű módon, melyeket gyulladásgátló, fájdalomcsillapító, stressz-csökkentő, izomrelaxáns, értágító, nyugtató és vírus-ellenes gyógyszerek 10 hatóanyagaként alkalmaznak. A dibenzofurán más származékait az olefin polimerekhez, poliakrilátokhoz és PVC-hez adalékanyagként használják, mint ultraibolya fénnyel szembeni stabilizátorokat. A dibenzofurán előállítása eddig egyrészt a fenol piro- 15 lízisével, másrészt pedig a diféniléter aktív szénre leválasztott platina katalizátoron levő (abszorbeált) H2 jelenlétében végzett dehidrociklizálásával történt. Az első esetben az eljárás hozama alacsony, a második esetben pedig költséges kiindulási anyagok alkalmazása 20 szükséges, és magának a katalizátornak a gyakori regenerálása is tovább növeli a költségeket, így ez az eljárás gazdaságtalan. Az 1 007 772 sz. német szövetségi köztársaságbeli szabadalmi leírás szerint 10%-osnál alacsonyabb kitér- 25 meléssel állítják elő intermedierként a dibenzofuránt, mégpedig 2-ciklohexenil-ciklohexanon 420—480 C°-on, vízgőz jelenlétében, aktív-szén ágyon végzett átalakításával. Úgy találtuk — és ez egyben a találmány tárgya —, 30 2 hogy a dibenzofurán a 2-ciklohexenil-ciklohexanon magas hőmérsékletű levegő és katalizátor jelenlétében végrehajtott dehidrociklizációja révén nagyon jó kitermeléssel állítható elő. Katalizátorként szokásos dehidrogénező katalizátort alkalmazhatunk, például a periódusos rendszer III., IV., V., VI. és VIII. csoportjában levő elemek oxidjait, vagy ezen oxidok keverékét, célszerűen cérium-, uránium-, szilícium-, titán-, ón-, foszfor-, arzén-, antimon-, bizmut-, vanádium-, niobium-, tantál-, króm-, molibdén-, tellúr-, volfrám-, vas-, kobalt- vagy nikkel-oxidokat, vagy ezek keverékét. A katalizátort használhatjuk önmagában, vagy valamely szokásos hordozóra, például szilícium-dioxidra, alumínium-oxidra, diatomitra, szilíciumoxid-alumíniumoxidra felvíve. Különösen előnyös a szilícium-dioxid hordozó, mivel, amint ez a 875 126 lajstromszámú olasz szabadalmi leírásból ismeretes, tulajdonságai következtében különösen alkalmas az oxidativ dehidrociklizációs folyamathoz. A találmány szerinti eljárást fix ágyas, mozgó ágyas vagy fluidizált ágyas rendszerrel egyaránt megvalósíthatjuk. A találmány szerinti eljárás egyik előnyös foganatosítási módja szerint a 690 486 és 769 558 lajstromszámú olasz szabadalmi leírásban ismertetett módon készített bizmut-, molibdén- és vanádium-oxid keveréket alkalmazunk katalizátorként. A találmány szerinti eljárás másik foganatositási módja szerint antimon-oxid és a periódusos rendszer III., 172214 1