172125. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új 2,2'- dihidroxi-3,3',5,5'- tetrabrómbifenil-mono-foszforsavészter-sók előállítására
5 172125 6 tát állandó keverés közben szobahőmérsékleten hozzácsepegtetjük 3,2 g kalciumacetát 200 ml 60%-os etanollal készített oldatához. Ezt követően az elegyet a reakció befejeződéséig tovább keverjük és még 30 ml 60%-os etanolt adunk hozzá. Az elegyet egy óra múlva leszívatjuk és a szűrőn maradt csapadékot 45 C°-on szárítjuk. Kitermelés: 22,13 g. Olvadáspont : 204 C°. Analízis a C24H12Br8OioP2Ca.2 H,0 képlet alapján: számított: C 23,25%; H 1,29%; talált: C 23,13%; H 1,39%; Br 51,57%; Ca3,23%; H20 2,91%; Br 51,86%; Ca 2,94%; H20 3,09%. Az 1—4. példák szerint előállított termékek 183— 185 C°-on részben megolvadnak és eközben átrendeződnek. Átlátszó olvadékot a mindenkor megadott hőmérsékleteknél kapunk. 5. példa 600,0 g 2,2'-dihidroxi-3,3',5,5'-tctrabrómbifenil-monofoszforsavészter 850 ml 95%-os etanollal készített oldatát és 111,0 g kalciumklorid 1300 ml etanollal készített oldatát megszűrjük és egymással összekeverjük, majd állandó keverés közben körülbelül 20 liter vízzel elegyítjük. A csapadék leülepedése után a felette levő folyadékot dekantáljuk, a csapadékot vízzel mossuk és dimetilformamidból átkristályosítjuk. Olvadáspont: 210 C°. 6. példa 6,2 g 2,2'-dihidroxi-3,3',5,5'-tetrabrómbifenil-monofoszforsavésztert 100 ml vízben szuszpendálunk. A szuszpenzióhoz 20 ml 20%-os vizes magnéziumkloridot adunk és az 1. példában megadott módon járunk el . Ily módon 5,3 g savanyú magnéziumsót kapunk, amelynek az olvadáspontja 190—195 C°. Az összetétel 2 mól monofoszforsavésztemek felel meg Mg-atomonként. Analízis a C24H12Br8O10P2Mg.2 H20 képlet alapján: számított : C 23,59% ; H 1,32% ; Br 52,32% ; talált: C 23,50%; H 1,40%; Br 50,90%; P 5,07%; Mg 1,99%; H20 2,95%; P 5,10%; Mg 2,05%; H20 3,20%. 7. példa 15%-os szuszpenzió előállítása 15,0 g alumínium-monosztearátot, 494,8 g földimogyoróolajat és 50,0 g etilénglikolsztearátot egy fűthető edénybe teszünk és 150 C°-on addig melegítünk, ameddig opálos oldat nem keletkezik. Az oldatot ezután körülbelül 40 C°-ra lehűtjük és keverés közben hozzáadunk 260,0 g s2ilikonolaj 556-ot, 0,2 butilhidroxianizolt, 30,0 g szorbitánmonolaurátot, valamint 150,0 g hatóanyagot. Az elegyet körülbelül 15 percig örvény kamrás keverő vei erőteljesen keverjük mindaddig, ameddig homogén szuszpenzió nem keletkezik. 8. példa 40%-os szuszpenzió előállítása 7,5 g alumíniummonosztearátot, 339,6 g földimogyoróolajat és 40,0 g hidrogénezett földimogyoróolajat fűthető edénybe viszünk és az elegyet 150 C°-on addig melegítjük, ameddig opálos oldat nem keletkezik. Az oldatot ezután körülbelül 40 C°-ra hagyjuk lehűlni, majd keverés közben 200,0 g szilikonolaj 556-ot, 0,2 g butilhidroxianizolt, valamint hatóanyagot adunk hozzá. Az elegyet körülbelül 15 percig örvénykamrás keverővei erőteljesen keverjük mindaddig, ameddig homogén szuszpenzió nem keletkezik. 9. példa 15%-os paszta előállítása 669,8 g sűrűnfolyó paraffinolajat, 100,0 g keményített ricinusolajat és 80,0 g hidrogénezett földimogyoróolajat egy fűthető acéltartályban körülbelül 90 C°-on melegítünk. A komponensek teljes megolvadása után az elegyet körülbelül 50 C°-ra hagyjuk lehűlni és először 0,2 g butilhidroxianizolt és végül hatóanyagot dolgozunk bele mindaddig, ameddig homogén paszta nem keletkezik. 10. példa 40%-os paszta előállítása 467,1 g sűrűnfolyó paraffinolajat, 34,0 g keményített ricinusolajat és 86,0 g hidrogénezett földimogyoróolajat egy fűthető acéltartályban körülbelül 90 C°-ra melegítünk. A komponensek teljes felolvadása után az elegyet körülbelül 50 C°-ra hagyjuk lehűlni és először 0,2 g butilhidroxianizolt és végül hatóanyagot dolgozunk be mindaddig, ameddig homogén paszta nem keletkezik. 11. példa Vízben szuszpendálható por előállítása 2,7 g nagydiszperzitásfokú kovasavat és 0,13 g polioxietilalkiléter-karbamid-elegyet alkalmas keverőben egymással összekeverünk. Ezt követően egymásután hozzáadunk 5,4 g polivinilpirrolidon K 30-at, 15,0 g hatóanyagot, 20,57 g talkumot, valamint 56,2 g fehér agyagot és ezeket alaposan összekeverjük az eleggyel. A homogén elegyet ezután megfelelő malomban (például szeges malomban) megőröljük a kívánt részecskenagyság előállítása érdekében. A kész porkeveréket felhasználás céljára vízzel szuszpenzióvá alakítjuk és valamely applikátorral (úgynevezett „drench-pisztollyal) az állatoknak beadjuk. 12. példa Tablettaelőállítás 120,0 g hatóanyagot, 42,0 g mikrokristályos cellulózt és 2,0 g nagydiszperzitásfokú kovasavat összekeverünk, az elegyet egy 0,7 mm lyukbőségű szitán átengedjük és 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 3
