172100. lajstromszámú szabadalom • Eljárás új bifeniloxi-származékok előállítására

17 172100 18 34. példa 2-Metil-2-/4-[2-(3,4-dimetoxi-benzamido)­-etil]-bifenil-4'-oxi/-propionsav-etilészter 5 A 32. példával analóg módon állítjuk elő 4-[2-(3,4-dimetoxi-benzamido)-etil]-4'-hidroxi-bifenil­ből és 2-bróm-2-metil-propionsav-etilészterből. Hozam: 22%. Olvadáspontja 118°. M+H = 491. Msz ámított= 491,56. 10 35. példa 15 2-Metil-2-/4-[2-(3,5-dimetoxi-benzamido)­-etil]-bifenil-4'-oxi/-propionsav-etilészter A 32. példával analóg módon állítjuk elő 4-[2-(3,5-dimetoxi-benzamido)-etil]-4'-hidroxi-bife- 20 nilből és 2-bróm-2-metil-propionsav-etilészterből. Hozam: 20%. Olvadáspontja 74°. M+H = 491. Msz ámított= 491,56. 25 36. példa 2-Metil-2-/4-[2-(2,3-dimetoxi-benzamido> -etil]-bifenil-4'-oxi/-propionsav- 30 -etilészter A 32. példával analóg módon állítjuk elő 4-[2-(2,3-dimetoxi-benzamido)-etil]-4'-hidroxi-bifenil­ből és 2-bróm-2-metil-propionsav-etilészterből. 35 Hozam: 27%. Olvadáspontja 20° alatt van. M+H = 491. Mszáraított = 491,56. 40 37. példa 2-Metil-2-/4-[2-(2,4-dimetoxi-benzamido)­-etil]-bifenil-4'-oxi/-propionsav­-etilészter 45 A 32. példával analóg módon állítjuk elő 4-[2-(2,4-dimetoxi-benzamido)-etil]-4'-hidroxi-bifenil­ből és 2-bróm-2-metil-propionsav-etilészterből. Hozam: 22%. Olvadáspontja 92°. M+H = 491. 50 Mszámított =491,56. 38. példa 55 2-Metil-2-/4-[2-(2,6-dimetoxi-benzamido)­-etil]-bifenil-4'-oxi/-propionsav­-etilészter 60 A 32. példával analóg módon állítjuk elő 4-[2-(2,6-dimetoxi-benzamido)-etil]-4'-hidroxi-bifenil­ből és 2-bróm-2-metil-propionsav-etilészterből. Hozam: 20%. Olvadáspontja 20° alatt van. M+H = 491. Mszámito tt= 491,56. 65 39. példa 2-Metil-2-/4-[2-(3,4,5-trimetoxi-benzamido)­-etil]-bifenil-4'-oxi/-propionsav­-etilészter A 32. példával analóg módon állítjuk elő 4-[2-(3,4,5-trimetoxi-benzamido)-etil]-4'-hidroxi-bife­nilből és 2-bróm-2-metil-propionsav-etilészterből. Hozam: 6%. Olvadáspontja 20° alatt van. M+H= 521. Mszámitott = 521,59. 40. példa 2-Metil-2-/4-[2-(2-metoxi-benzamido)-etil]­-bifenil-4'-oxi/-propionsav 4 g (8,6 mmól) 2-metil-2-/4-[2-(2-metoxi-benzami­do)-etil]-bifenil-4'-oxi/propionsav-etilésztert 5 ml víz­ben és 95 ml metanolban oldott lg (17,2 mmól) káliumhidroxiddal 12 óra alatt szobahőmérsékleten elszappanosítunk. A metanol ledesztillálása után 100 ml vizet adunk a reakciókeverékhez, és éterrel kirázzuk. A vizes fázist 2n sósavval l-2pH-ra állítjuk be, és a karbonsavat kloroformmal kirázzuk. A nátriumszulfát felett szárított klorofor­mos kivonatokat szárazra pároljuk, és a maradékot éterből átkristályosítjuk. Hozam: 3,2 g (86%). Olva­dáspontja 133°. 41. példa 2-Metil-2-/4-[2-(3-metoxi-benzamido)-etil]­-bifenil-4'-oxi/-propionsav A 40. példával analóg módon állítjuk elő a megfelelő etilészter lúgos hidrolízisével. Hozam: 80%. Olvadáspontja 117°. 42. példa 2-Metil-2-/4-[2-(4-metoxi-benzamido)-etil]­-bifenil-4'-oxi/-propionsav A 40. példával analóg módon állítjuk elő a megfelelő etilészter lúgos hidrolízisével. Hozam: 82%. Olvadáspontja 180-183°. M + H = 433. -Mszámíto tt= 433,49. 43. példa 2-Metil-2-/4-[2-benzamido-etil]-bifenil-4'­-oxi/-propionsav A 40. példával analóg módon állítjuk elő a megfelelő etilészter (olvadáspontja 100°) lúgos hidrolízisével. Hozam: 82%. Olvadáspontja 179°. 9

Next

/
Thumbnails
Contents