172039. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-fenil-indol-származékok előállítására
9 172039 20 A vizsgálat körülményei. Hőmérséklet: A hűtött fal hőmérséklete: Nyomás: Hőkezelés időtartama: A kiindulási anyag mennyisége: Az elszublimált anyag mennyisége: 2-fenil-indol 26,9% 120C° 13 C° 15 Torr 150 perc 150 mg 8. stabilizátor 0,6%. G) A stabilizátorok termostabilitásának vizsgálata. A 8. stabilizátor és a 2-fenil-indol termostabilitását termogravimetriásan és differenciális termoanalízis segítségével végeztük. a) Differenciális termoanalízis. b) Termogravimetriás analízis. 10 15 Az eredményekből kitűnik, hogy a 8. stabilizátor szublimációja 40-szer kisebb a 2-fenil-indo- 20 lénál. 25 30 A differenciális termoanalízis diagramot két mg-os mintával vettük fel. A hőmérséklet 35 emelkedés sebessége: 2 C°/perc. Érzékenység: 4 mcal/sec. A diagramok alapján a következő észrevételeket tehetjük: (i) A 2-fenil-indol 140C°-nál szublimál, 40 185-190C°-nál erősen szublimál (olvadáspont). 100C°-nál nem mutatkozik vízveszteség, a bomlás 210-220 C°-nál kezdődik. A bomlás hőmérsékletét nehéz megállapítani 45 pontosan, minthogy a termolízis a szublimációtól nem különíthető el. (ii) A 8. stabilizátor esetében nem mutatkozik vízveszteség 100 és 114C° között. 203 C°-nál olvadás következik be, 50 300 C°-nál bomlás kezdődik, exoterm hullámok lépnek fel. 55 A vizsgálatot részben közömbös gáz (Argon) alkalmazásával, részben levegőn végeztük. A kapott eredmények megegyeztek. A hőmérséklet emelkedés sebessége: 80 C°/óra. A felvett termogramokból az alábbiakat állapíthatjuk 60 meg: (i) 2-fenil-indol esetében a súlycsökkenés 190-195C°-nál kezdődik. A súlycsökkenés szublimáció és bomlás következtében lép fel. 65 A levegő jelenlétében végzett vizsgálatnál a 210 C° hőmérsékleten kapott sárga maradék a bomlás jeleit mutatta. A vizsgálati anyagot ezen a hőmérsékleten huzamosabb ideig levegő jelenlétében tartva intenzív bomlás következik be. (ii) A 8. stabilizátornál a súlyveszteség 295 C°-nál kezdődik, ez a bomlás kezdete is. A termogravimetriás vizsgálat eredménye azt mutatja, hogy a 8. stabilizátor hőstabilitása kedvezőbb a 2-fenil-indolénál. Ennek a körülménynek a jelentőségét húzza alá az a tény, hogy a gyanta előállítása és felhasználása gyakran több percig tartó 180-220 C°-os hőkezelést tesz szükségessé. H) A stabilizátor extrahálhatóságának vizsgálata. A találmány szerinti stabilizátorokat olyan polimerek készítéséhez használják fel, amelyek élelmiszerek és ezen belül italok csomagolására és tárolására szolgálnak. Figyelembe véve ezt a felhasználási területet, szükséges, hogy a stabilizátor extrahálhatóságának vizsgálatát elvégezzük. A vizsgálatot a Food and Drug Administration (Amerikai Egyesült Államok) követelményeivel összhangban végeztük el. A vizsgálatot a 609 és 675 összetételű anyagból készült félmerev edényekben végeztük. Alkalmazott oldószerek: víz, 3%-os vizes ecetsav-oldat, etanol-víz 50 : 50 arányú elegye, valamint heptán. A vizsgálathoz használt műanyag edények méretei: Átmérő: magasság: térfogat: súly: 62 mm 170 mm 375 ml 28 g A műanyag egy négyzetcentiméterének felületére 100 ml oldószert használtunk. A vizsgálatot 49 C° hőmérsékleten végeztük. A nem gyúlékony oldószerek esetében a hőkezelést termosztátba végeztük (víz és ecetsav esetében). A gyúlékony oldószereknél termosztált vízfürdőt alkalmaztunk (alkohol és heptán esetében). Az extrakció időtartamát az egyes eredmények mellett adjuk meg. Az extrahálás időtartama hosszabb volt a maximális kioldódáshoz szükséges időnél. Az extrahált stabilizátor mennyiségét kolorimetriásan határoztuk meg. A vizsgálathoz p-dimetilaminobenzaldehidet alkalmaztunk. Az eljárást az Analytical Chemistry 36, 425-26 (1964) közleménye szerint végeztük. Az összehasonlító vizsgálathoz a 609 és 675 számú stabilizátor nélküli összetételeket alkalmaztuk. Az összehasonlításhoz alkalmazott anyagról nem kaptunk extrakciós maradékot. A kiextrahált stabilizátor mennyiségét az oldószer literére számított mikrogrammban fejezzük ki. (Ami megfelel az 1000 cm2 felületről extrahálható anyag mennyiségének.) Eredmények: 10
