172039. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-fenil-indol-származékok előállítására

17 172039 18 A 26. stabilizátor jelentősen kedvezőbb a 2-fenil-indolnál. A fentiek szerinti vizsgálatot végeztük a 15., 16. és 17. stabilizátorral. Az A összetételt alkalmaztuk. A kemence hőmérséklete: 210 C°. Eredmények: Stabilizátorok Idő percekben Stabilizátorok 0 3 6 9 12 15 18 2-fenil-indol 1 2 3 9 11 13 szenesedés 15 1 1 2 5 10 13 szenesedés 16 1 1 2 5 10 13 szenesedés 17 1 1 2 4 10 13 szenesedés A találmány szerinti vegyületek kedvezőbb hatásúak mint az összehasonlító anyag. b) Dinamikus termostabilitás vizsgálata. 609 számú: C összetétel 2-fenil-indollal 675 számú: C összetétel 8. stabilizátorral 633 számú: F összetétel 2-fenil-indollal 673 számú: F összetétel 8. stabilizátorral. Az eredményeket összehasonlítva azt tapasztaltuk, hogy a 8. stabilizátor kedvezőbb hatást 20 mutatott az összehasonlító anyagnál. C) A stabilizálószerrel készült anyag ragadásának vizsgálata. A dinamikus termostabilitás vizsgálatát olyan gyantákkal végeztük, amelyek stabilizáló szerként 25 2-(4'-dodeciloxi-fenil)-indolt, továbbá 2-fenil-indolt tartalmaztak. A vizsgált összetételeket az alábbi táblázat tünteti fel. 30 35 A vizsgálatot plasztográffal hajtottuk végre 190 C° hőmérsékleten, a forgás sebessége 60 fordulat/perc volt. A vizsgálatokhoz 30 g anyag került felhasználásra. A vizsgálati eredményekből két görbét vettünk fel: a bomlásgörbét, valamint a 40 felfűtődési idő görbéjét. A bomlás görbéből megkapjuk az idő függvényében az ellenállási nyomaték (mkg) értékét. A görbéből megállapíthatjuk a minimális ellenállási nyomaték és a bomlásidő értékét. A felfűtődés idejét azzal az 45 értékkel jellemezhetjük, ahol a vizsgálati lemez hőmérséklete a plasztográf 190 C° hőmérsékletét meghaladja. Az eredményeket az alábbi táblázat foglalja össze. 50 55 60 Mérési eredmények összetételek száma 609 675 633 673 minimális ellenállási nyomaték nikg-ban 1,1 1,09 0,96 1,015 bomlásidő percekben 23,5 22,5 43,5 42,5 felfűtődési idő percekben 6 6 9 12 A 609 és 675 számú összetételeket az előzőekben leírt és használt keverőbe helyezzük, a henger hőmérséklete 210 C°. A vizsgálati anyagot 3 percig keverjük, majd 3 percig állni hagyjuk. Az eredményeket összehasonlítva lényeges eltérés nem mutatkozott. D) A stabilizálószerrel készült anyag sajtolás során mutatott viselkedésének vizsgálata. A 609 és 675 számú összetételeket 45 mm átmérőjű csavar segítségével extrudáljuk. E) Fújás során mutatott viselkedés vizsgálata. A 609 és 675, 633 és 673 számú összetételekből palackokat fújunk. Az tapasztaltuk, hogy a négy gyanta hasonló viselkedést mutat. F) A stabilizátor szublimációjának vizsgálata. Ismeretes, hogy a 2-fenil-indol nem kívánatos szublimációt mutat, amikor por formájában tárolják vagy a gyantát előállítása és sajtolás során. A szublimáció kedvezőtlen tulajdonság, részben mert a stabilizátor veszteségét jelenti, továbbá a levegőt szennyezi. A találmány szerinti 8. stabilizátor szublimálókészségét a 2-fenil-indol viselkedésével hasonlítottuk össze. A 8. stabilizátorból mintát viszünk vizsgálati edénybe, majd csökkentett nyomáson hőkezeljük. Az elszublimált anyagot egy mobil hűtött falról nyerjük vissza. Egy bizonyos idő eltelte után az elszublimált anyag mennyiségét mérjük, majd a kiindulási anyag mennyiségéhez viszonyítva %-ban fejezzük ki. Az összehasonlításként kapott adatok relatív jellegűek, minthogy csak azonos vizsgálati körülmények mellett érvényesek. 9