171902. lajstromszámú szabadalom • Eljárás savanhidridek előállítására

13 171902 14 ródiumklorid-hidrátot elegyítünk, majd 44 atü össznyomáson, 27 atü kezdeti szénmonoxid parciális nyomáson, egy saválló acélból készült autoklávban 150C° hőmérsékleten melegítjük a reakcióelegyet. 10 óra múlva a reakcióelegy a gázkromatográfiás analízis szerint 64% (498 súlyrész) ecetsavanhidridet és 21,5% ecetsav-metilésztert (167 súlyrész) tartalmaz. 12. példa 150 súlyrész ecetsav-metilésztert, 0,75 súlyrész ródiumtriklorid-hidrátot, 18,5 súlyrész jódot és 3 súlyrész fémes krómport elegyítünk, majd 24 atü össznyomáson, 4,5 atü kezdeti parciális nyomású szénmonoxid jelenlétében nyomásálló üvegbéléssel ellátott reakciódényben 175 C° hőmérsékleten keverjük a reakcióelegyet. A reakcióelegy 4 óra múlva a gázkromatográfiás analízis adatai szerint 59% (121 súlyrész) ecetsavanhidridet tartalmaz. Mind ebben, mind a következőkben ismertetett példákban előállított reakcióelegy másik része, minden esetben, nem reagált kiindulási vegyületekből, köztes termékekből és a katalizátorokból áll, kivéve, ha másként adjuk meg. 13. példa 600 súlyrész ecetsav-metilésztert, 65 súlyrész metiljodidot, 9 súlyrész lítiumjodidot, 3 súlyrész fémes krómport és 3 súlyrész ródiumkloridot keverünk, majd 24 atü össznyomáson és 4,5 atü kezdeti parciális nyomású szénmonoxid jelenlétében saválló acélból készült autoklávban, 175 C° hőmérsékleten hevítjük a reakcióelegyet. A gázkromatográfiás analízis adati szerint a reakcióelegy 8 óra múlva 71,7% (601 súlyrész) ecetsavanhidridet tartalmaz. 14. példa 150 súlyrész ecetsav-metilésztert, 0,75 súlyrész ródiumtriklorid-hidrátot, 17,5 súlyrész alurrtíniumjodidot és 1 súlyrész fémes krómport keverünk, majd 24 atü össznyomáson, 4,5 atü kezdeti parciális nyomású szénmonoxid jelenlétében nyomásálló reakcióedényben, 175 C° hőmérsékleten keverjük a reakcióelegyet. Négy óra múlva a reakcióelegy gázkromatográfiás analízis adatai szerint 67,6% ecetsavanhidridet (141 súlyrész) tartalmaz. 15. példa 150 súlyrész ecetsav-metilésztert, 0,75 súlyrész ródiumtriklorid-hidrátot, 17,5 súlyrész magnéziumjodidot és egy súlyrész fémes krómport elegyítünk, majd 24 atü össznyomáson és 4,5 atü kezdeti parciális nyomású szénmonoxid jelenlétében nyomásálló reakcióedényben 175 C° hőmérsékleten keverjük a reakcióelegyet. Négy óra múlva a reakcióelegy a gázkromatográfiás analízis adatai szerint 40% (76 súlyrész) ecetsavanhidridet tartalmaz. 16. példa 150 súlyrész ecetsav-metilésztert, 0,75 súlyrész ródiumtriklorid-hidrátot és 20 súlyrész vízmentes 10 krómjodidot keverünk, majd 24 atü össznyomáson, 4,5 atü kezdeti parciális nyomású szénmonoxid jelenlétében egy nyomásálló, üvegbéléssel ellátott reakcióedényben 175 C° hőmérsékleten keverjük a reakcióelegyet. 15 4 óra múlva a reakcióelegy a gázkromatográfiás analízis adatai szerint 52,2% (104 súlyrész) ecetsavanhidridet tartalmaz. 2Q 17. példa 150 súlyrész ecetsav-metilésztert, 0,75 súlyrész ródiumtriklorid-hidrátot, 18,5 súlyrész metiljodidot, 1 súlyrész por alakú krómot és 3 súlyrész titán-25 dioxidot keverünk, majd 24 atü össznyomáson, 4,5 atü kezdeti parciális nyomású szénmonoxid jelenlétében egy nyomásálló üvegbéléssel ellátott reakcióedényben 175 C° hőmérsékleten keverjük a reakcióelegyet. 30 4 óra múlva a reakcióelegy a gázkromatográfiás analízis adatai szerint 39% (81 súlyrész) ecetsavanhidridet tartalmaz. 35 18. példa 150 súlyrész ecetsav-metilésztert, 0,75 súlyrész ródiumtriklorid-hidrátot, 18,5 súlyrész metiljodidot és 5,7 súlyrész krómkarbonilt keverünk, majd 24 40 atü össznyomáson és 4,5 atü kezdeti jelenlétében parciális nyomású szénmonoxid egy nyomásálló, üvegbéléssel ellátott reakcióedényben 175C° hőmérsékleten keverjük a reakcióelegyet. Négy óra múlva az elegy a gázkromatográfiás 45 vizsgálat szerint 51% (103 súlyrész) ecetsavanhidridet tartalmaz. 19. példa 50 150 súlyrész ecetsav-metilésztert, 0,75 súlyrész ródiumtriklorid-hidrátot, 18,5 súlyrész metiljodidot és 3,0 súlyrész fémes krómport keverünk, majd 24 atü össznyomáson és 4,5 atü kezdeti parciális 55 nyomású szénmonoxid jelenlétében egy nyomásálló, üvegbélésű reakcióedényben 175 C° hőmérsékleten keverjük a reakcióelegyet. Négy óra múlva az elegy a gázkromatográfiás vizsgálat szerint 56,5% (115 súlyrész) ecetsavanhid-60 ridet tartalmaz. 20. példa 150 súlyrész ecetsav-metilésztert, 0,75 súlyrész 65 ródiumtriklorid-hidrátot, egy súlyrész fémes króm-7