171902. lajstromszámú szabadalom • Eljárás savanhidridek előállítására
15 171902 16 port, 2,5 súlyrész alumíniumoxidot és 18,5 súlyrész metiljodidot keverünk, majd 24 atü össznyomás, 4,5 atü kezdeti parciális nyomású CO jelenlétében üvegbélésű, nyomásálló reakcióedényben, 175 C° hőmérsékleten keverjük a reakcióelegyet. Négy óra múlva az elegy a gázkromatográfiás analízis adatai szerint 59% (122 súlyrész) ecetsavanhidridet tartalmaz. 21. példa 150 súlyrész ecetsav-metilésztert, 0,75 súlyrész róiumtriklorid-hidrátot, 37 súlyrész metiljodidot, 2,2 súlyrész krómkarbonilt és 1 súlyrész alumíniumoxidot összekeverünk, majd 4,5 atü nyomású szénmonoxid atmoszférában, nyomásálló, üvegbélésű reakcióedényben 175Cs,e hőmérsékleten keverjük a reakcióelegyet. 3 óra múlva a reakcióelegy a gázkromatográfiás analízis adatai szerint 56% (127 súlyrész) ecelsavanhidridet tartalmaz. 22. példa 600 súlyrész ecetsav-metilésztert, 140 súlyrész lííiumjodidot és 6 súlyrész ródiumklorid-hidrátot összekeverünk, majd 24 atü össznyomáson, 4,5 atü kezdeti parciális nyomású, CO jelenlétében saválló acélból készült autoklávban 175 C° hőmérsékleten keverjük a reakcióelegyet. Az elegy 8 óra múlva a gázkromatográfiás analízis adatai szerint 75,2% (707 súlyrész) ecetsavanhidridet tartalmaz. 23. példa 600 súlyrész ecetsav-metilésztert, 35 súlyrész metiljodidot, 70 súlyrész lííiumjodidot és 3 súlyrész ródiumklorid-hidrátot összekeverünk, majd 24 atü össznyomáson, 4,5 atü kezdeti parciális nyomású szénmonoxid jelenlétében saválló acélból készült autoklávban 175 C° hőmérsékleten keverjük a reakcióelegyet. Az elegy 8 óra múlva a gázkromatográfiás analízis adatai szerint 78,4% (707 súlyrész) ecetsavanhidridet tartalmaz. 24. példa 600 súlyrész ecetsav-metilésztert, 17 súlyrész lítiumacetátot, 35 súlyrész lííiumjodidot és 3 súlyrész ródiumklorid-hidrátoí összekeverünk, majd 24 aíü össznyomáson,, 4,5 alü kezdeíi parciális nyomású, szénmonoxid jelenlétében saválló acélból készült autoklávban 175 C° hőmérsékleten keverjük a reakcióelegyet. Az elegy 8 óra múlva a gázkromatográfiás analízis adatai szerint 68% (528 súlyrész) ecetsavanhidrideí íaríalmáz. 25. példa 300 súlyrész ecelsav-metilészíerí, 35 súlyrész meíüjodidoí és 2,2 súlyrész iridiumlrikloridoí ke-5 verünk, majd 68 aíü össznyomáson és 21,7 alü parciális nyomású, szénmonoxid jelenlétében, egy saválló acélból készült autoklávban 225 C° hőmérsékleten keverjük a reakcióelegyet. 14 óra múlva a reakcióelegy a gázkromatográfiás 10 analízis adatai szeriní 22% ecetsavanhidridel tartalmaz. A reakcióelegy másik része nem reagált kiindulási vegyületekből, köztes termékekből és katalizátorból áll. 26. példa 6 súlyrész ecetsav-metilésztert, 0.7 súlyrész lííiumjodidoí és 0,1 súlyrész platinadibromidot 20 összekeverünk, majd 43 atü össznyomáson és 24 aíü kezdeíi parciális nyomású, CO jelenlétében egy nyomásálló, üvegbéléssel ellátott rcakcióedényben 175 C° hőmérsékleten keverjük a reakcióelegyet. A gázkromatográfiás vizsgálat szerint a reakció-25 elegy 16 óra múlva 1,4% (0,1 súlyrész) ecetsavanhidrideí tartalmaz. 27. példa 3Q 6 súlyrész eceísav-melilészíert. 0.2 súlyrész lííiumjodidoí és 0,1 súlyrész ozmiumkloridot összekeverünk, majd 43 atü össznyomáson és 24 atü kezdeti parciális nyomású CO jelenlétében egy nyomásálló, üvegbélésű reakcióedényben 175 C° hő-35 mérsékleíen keverjük a reakcióelegyeí. A gázkromatográfiás vizsgálat szerint a reakcióelegy 16 óra múlva 4,5 % (0,28 súlyrész) ecetsavanhidrideí íaríalmaz. 28. példa 150 súlyrész ecetsav-meíilészíerí, 18,5 súlyrész meíüjodidoí, 0,75 súlyrész ródiumíriklorid-hidráíol, 45 1,0 súlyrész por alakú krómoí és 7,0 súlyrész náíriummeíoxidoí keverünk, majd 24 aíü össznyomáson, 4,8 aíü parciális nyomású szénmonoxid aímoszférában, egy üvegbélésű, nyomásálló reakcióedényben 175 C° hőmérséklelen keverjük a reak-50 cióelegyeí. 4 óra múlva az elegy a gázkromatográfiás analízis adaíai szeriní 22,5% (41,5 súlyrész) eceísavanhidrideí íaríalmaz. 29. példa 150 súlyrész eceísav-meíilészíerí, 0,75 súlyrész ródiumíriklorid-hidráíoí, 1,5 súlyrész molibdén-60 -hexakarbonilí, 16,0 súlyrész meíüjodidoí és 2,5 súlyrész líliumjodidol keverünk össze, majd 24 atü össznyomáson, 4,8 atü parciális nyomású szénmonoxid atmoszférában, egy üvegbéléssel ellátolt, nyomásálló reakcióedényben 175 C° hőmérsékleten 65 keverjük a reakcióelegyet. 8
