171768. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szinterezhető finom részecskékből álló polivinilklorid formázó masszák előállítására
171768 3 4 nak vizes fázisban olajoldható aktivátorokkal, szuszpenzióstabilizátor, valamely nem ionos nedvesítő szer és egy emulgeátor jelenlétében történő szuszpenziós polimerizációja, a kapott polimer leválasztása és szárítása útján állítottunk elő és akként módosítunk, hogy a polimerizációnál emulgeátorként az alkilláncban 3—16 szénatomos alkilarilszulfonsavat vagy 8—16 szénatomos alkilszulfonsavat vagy a felsorolt szulfonsavak keverékét a monomer vinilkloridra számítva 0,01—0,5 súly%-ban alkalmazzuk. A találmány szerinti eljárás tehát színterezhető, finomrészecskékből álló polivinilklorid formázómasszák' előállítására, a vinilkloridnak vizes fázisban egy olajoldható aktivátorral, szuszpenzióstabilizáló szer, nem ionos nedvesítő szer és az emulgeátor jelenlétében történő szuszpenziós polimerizációja a képződött polimer elválasztása és szárítása útján, azzal jellemezhető, hogy emulgeátorként a monomer vinilkloridra számítva 0,01—0,5 súly% mennyiségben az alkilláncban 3—16 szénatomos alkilarilszulfonsavat vagy 8—16 szénatomos alkilszulfonsavat vagy a felsorolt szulfonsavak keverékét alkalmazzuk. A találmány szerint előállított színterezhető, finomrészecskékből álló polivinilklorid alapú formázómaszszák akkumulátorok elválasztó lemezeként alkalmazható. A találmány szerinti formázómasszából készült elválasztó lemez akkumulátorokhoz 80—150 kg/cm2 szakítási szilárdsággal, 6—11% szakítónyúlással, 40— 100% vízfelvevőképességgel és 0,5 mm lapvastagságú lemezre számítva 120—180 mm kapilláris emelkedési magassággal rendelkezik. Alkilarilszulfonsavakként naftalin vagy a benzol dialkilarilszulfonsav származékai, inkább azonban a monoalkilarilszulfonsavak, főként a monoalkilbenzolszulfonsavak jönnek számításba. Az alkilcsoportok 3—16, előnyösen 8—14, főként azonban 10—12 szénatomot tartalmaznak. Az alkilcsoportok elágazó vagy egyenes, előnyösen inkább egyenes szénláncúak. Ezekhez a szulfonsavakhoz tartoznak például a dodecil- és nonilbenzolszulfonsavak, mint a diizobutil-, diizopropil-és di-terc-butilnaftalin-szulfonsavak. Számításba jönnek továbbá a 8—16, előnyösen 12—14 szénatomos alkilszulfonsavak. A találmány szerint alkalmazandó szulfonsavak önmagukban vagy keverékek alakjában alkalmazhatók. Az alkilarilszulfonsavak főként a megfelelő alkilbenzolok, vagy ilyen alkilbenzolok keverékének kéntrioxiddal vagy oleummal történő közvetlen szulfonálása útján állíthatók elő. Az alkilszulfonsavakat például a megfelelő nyersolaj- illetve paraffinfrakciókból S02 /0 2 gázzal való szulfoxidációval készítjük. A monomer vinilkloridra számított találmány szerint alkalmazandó szulfonsav mennyisége 0,01—0,5 súly%, előnyösen 0,08—0,3 súly%. Polimerizációs iniciátorként a szokásos olajoldható iniciátorokat adagoljuk, mint például lauroilperoxidot, diizopropilperoxidikarbonátot vagy ciklohexilszulfonilacetilperoxidot. A polimerizáció valamely önmagában ismert alkalmas szuszpenziós stabilizátor, mint alkil- és hidroxialkilcellulózok jelenlétében történhet. Ezekre példaképpen megemlítjük a metil- vagy etilcellulózt, valamint a hidroxietil- vagy hidroxipropil-metilcellulózt. Alkalmasak azonban más ismert szuszpenzió-stabilizálószerek is, mint a polivinilalkohol vagy a részben elszappanosított polivinilészter. Ezeket a szuszpenzióstabilizáló szereket a monomer vinilkloridra számítva 0,05—0,8 súly%, előnyösen 0,1—0,5 súly%-ban adagoljuk. A bevitt szuszpenzióstabilizátorok viszkozitása 2 súly%-os oldat-5 ra 20 C°-on 200—700 cP, előnyösen 300—500 cP. A polimefizációt továbbá egy szokásos, nem ionos nedvesítőszer jelenlétében végezzük. Ezeket a szereket a monomer vinilkloridra számítva 0,01—0,1 súly%, előnyösen 0,01—0,05 súly% mennyiségben alkalmazzuk. 10 Ilyen nedvesítőszerként bevált főként a szorbitánzsírsavészter, polioxietilénszorbitán-zsírsavészter, azonban alkilénoxidok, mint etilén- vagy propilénoxid, valamint ilyen oxidok alkil- és arilétereinek valamint alkil- és ariiésztereinek polimérjei és kopolimerjei. 15 A szuszpenzióstabilizálószereket, emulgeátorsavakat és nem ionos nedvesítőszereket a polimerizáció előtt adjuk hozzá a polimerizációs reakciókeverékhez. Lehetséges azonban olyan eljárásmód is, ahol az egyik vagy az összes segédanyagot, legfeljebb 50%-nyi mennyiség-20 ben, a polimerizáció kezdetétől számítva folyamatosan vagy kisebb adagokban adagoljuk be. A találmány szerinti eljárás egy további kiviteli módja szerint eljárhatunk úgy is, hogy a polimerizáció előtt vagy közben az emulgeátorsav bevitt összmennyisé-25 gének 30—80%-át, adott esetben a bevitt szuszpenzióstabilizálószer és/vagy nem ionos nedvesítőszer alkalmazandó összmennyiségét a polimerizációs keverékhez hozzáadjuk és az emulgeálószer megmaradt 70—20%-os mennyiségét, adott esetben a szuszpenzióstabilizálószert 30 és/vagy nem ionos nedvesítőszert is az elkülönítés után visszük fel a már képződött polimer termékre. A találmány szerinti eljárás ezen kiviteli módjánál az emulgeátorsav összmennyiségének 40—60%-át adott esetben a szuszpenzióstabilizálószert és/vagy nem ionos 35 nedvesítőszert a polimerizáció előtt vagy aközben adagoljuk, majd a megmaradt 60—40%-nyi mennyiséget a polimerkeveréktől való elkülönítés után visszük fel a polimerre. A képződött polimer elválasztása a vizes oldattól önmagában ismert módon például centrifugá-40 lássál történhet. Az emulgeátorsav, valamint adott esetben a szuszpenzióstabilizálószer és/vagy nem ionos nedvesítőszer felhordását úgy végezzük, hogy a polimer részecskék lehető legegyenletesebb átkeverését és ezáltal a lehető leg-45 teljesebb bevonását érjük el az emulgeátorsavat tartalmazó fázissal, például felszórás útján. A felszóráshoz a szilárd állapotban levő segédanyagokat vízben vagy szerves oldószerekben, például rövidszénláncú alkoholokban, rövidszénláncú szénhidrogénekben vagy aceton-50 ban diszpergáljuk. Ha a segédanyagok folyékonyak, akkor ezeket önmagukban vagy vízzel, esetleg a megadott szerves oldószerekkel történő hígítás után alkalmazzuk. A segédanyagok oldatait, illetve diszperzióit 10—40 súly%, előnyösen 5—20 súly%-os koncentrációban 55 használjuk fel. A vizes fázistól elválasztott polimer beszórása az oldatokra illetőleg diszperziókra szokásos beszórási módszerekkel történhet. A lecentrifugált terméket előnyöseri a centrifuga ürítőrészén bepermetezzük. A be-60 szórást elvégezhetjük a csigás berendezésben történő szállítás közben vagy olyan szállítóberendezésben, amely levegővel vagy más inert gázzal működik. Ezt követően a polimer terméket a szokásos módon megszárítjuk. A találmány szerinti eljárás előzőekben leírt foganato-65 sítási módjai lehetővé teszik a polimer feldolgozásánál 2
