171506. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumíniumoxid előállítására
3 171506 4 legkedvezőbbek. Hiszen 540 g fémből 1020 g alumíniumoxidot lehet előállítani. Nyilván e ténynek tudható be, hogy számos szabadalom ismeretes alumíniumoxidnak alumíniumból történő előállítására, (ilyenek pl.: a 956 943 1jsz. az 5 1 048 894 lajstromszámú — az 1 052 382 lajstromszámú NSZK szabadalmak). Közismert az alumínium olvasztásos porlasztása és oxigénben történő elégetése. Ismeretes az alumíniumnak vízalatti szikraforgácsolásával előállított alumíniumoxid-hidrát és annak izzítá- 10 sával készült alumíniumoxid a 3 355 279 lajstromszámú USA (Angol megfelelője 1 067 795, NSZK megfelelője 1 298 394 lajstromszámú szabadalmak), szabadalom eljárása alapján. Laza pelyhek formájában állítanak elő alumínium-oxidhidrátot alumíniumnak higany-, 15 vagy higanysó jelenlétében vízzel történő reagáltatásával (normál atmoszférikus nyomáson vízgőzzel reagáltatják). A laza pelyhek kiégetésénél a nagy térfogat miatt rendkívül rossz a kemencekapacitás kihasználása, és a hőátadás az egyes pelyhek 20 között, s így a hőkezelést az egyébként szükségesnél lényegesen nagyobb hőmérsékleten kell végezni ahhoz, hogy az alumíniumoxid teljes tömege alfa módosulatúvá alakuljon. Az így előállított alumíniumoxid minősége egyenetlen, 25 feldolgozása hosszadalmas őrlést igényel. Jobb megoldás az alumíniumoxidhidrát olyan hőkezelése amely egyúttal az őrlést is elvégzi. Ebben az esetben egy megfelelő hőkapacitású tűztérbe egyszerre csak annyi nedves oxidhidrátot adagolnak JO amennyi legfeljebb 2 perc alatt teljes tömegében legalább 1100C°-ra hevülhet. A robbanásszerűen felszabaduló gőzök hatására az alumíniumoxid szétaprózódik, termikusan megőrlődik. (Ilyen eljárást ismertet a magyar 156 321 lajstromszámú szaba- 35 dalom). A találmány célja az eddigi eljárásoknál egyszerűbb eljárás kidolgozása nagytisztaságú-, előnyösen szub mikronos finomságú alfa alumíniumoxid gazdaságos előállítására. 40 A találmány tehát eljárás alumíniumoxid, főleg tiszta alfa alumíniumoxid előállítására, amelynek során legalább 99,5% tisztaságú alumíniumfémet oxidrétegétől megfosztott aktivált állapotban vizes oldatban reagáltatunk és a keletkezett reakció- 45 terméket hőkezeljük. A találmány lényege abban van, hogy az aktiválást kizárólag savas pH értékű, az ezt követő mosást kizárólag semleges pH értékű-, míg a reagáltatást lúgos, semleges, illetve savas pH értékű 50 vizes oldatok valamelyikében végezzük és a reagáltató oldat lúgos, semleges, illetve savas pH értékétől függően kapott finomszemcsés, lemezes kristályokból álló alumínium-oxidhidrát, illetve gélállapotú alumíniumhidroxid reakcióterméket is- 55 mert módon hőkezelve a végterméket képező alumíniumoxidot finomszemcsés, lemezes illetve szilánkos alakban állítjuk elő. A találmány szerint alapanyagként legalább 8 cm2 /g fajlagos felületű alumíniumot használunk, lemez, fólia, forgács, vagy 60 por alakjában és legalább 99,5%-os tisztasági fok biztosítása mellett. A fém védőoxid rétegét ismert módon-, vagy vegyi úton eltávolítva, kizárólag savas pH értékű vizes oldatban aktiváljuk és az ezt követő mosást 65 pedig semleges pH értékű vízben végezzük. Ezután az aktivált és mosott fémet víz jelenlétében normál atmoszférikus nyomáson és 10-100 C° közötti hőmérséklettartományban alumínium-oxidhidráttá(A12 0 3 • 3H 2 0) vagy alumíniumhidroxiddá (Al(OH)3 ) 2 alakítjuk át, végül ismert módon foganatosított hőkezeléssel alumíniumoxidot nyerünk belőle. A találmány nagy előnye, hogy egyetlen műszaki jellemzőjének változtatásával alapvetően eltérő tulajdonságú-, a kívánságnak megfelelő finomszemcsés, vagy lemezes kristályokból álló, vagy szilánkos alumíniumoxidot állíthatunk elő, a legegyszerűbb módon és könnyen automatizálható körülmények között. A találmány szerinti eljárást az alábbi megvalósítási példákkal kívánjuk ismertetni: 1. Példa Kiindulási alapanyagként 99,999%-os tisztaságú és 0,05 mm vastagságú (74,5 cm2 /g fajlagos felületű) alumíniumfóliát alkalmazunk. A fóliát a felületén lévő oxidréteg eltávolítása, illetve a felület aktiválása céljából 10 m/perc szalagsebességgel olyan fürdőoldaton vezetjük át, amely sósavval 5-6 pH értékre beállított 0,1% HgClj tartalmú kétszerdesztillált vízből áll. Innen a fólia azonos 10 m/perc szalagsebességgel egy második fürdőbe kerül, ahol semleges 7 pH értékű kétszerdesztillált vízben az aktiválás után a fémfelületen maradó szennyeződésektől, sav és sómaradványoktól megtisztítjuk. Az így aktivált alumíniumfólia további kezelését a következőképpen végezzük: Az előzőekkel azonos szalagsebességgel olyan reagáltató oldatba vezetjük amely ammóniumhidroxid -NH4OH— 25%-os vizes oldatával 8-9 pH értékre van lúgosítva. A reagáltató oldat előnyös hőmérséklete 80—90 C°. Az oldat hőmérsékletének állandó értéken való tartását az exoterm reakció következtében keletkezett reakcióhő és az alumíniumoxid-molekulánként felemésztet 6 molekula víz, illetve a szűrőlepénnyel távozó mintegy 25% tapadóvíz folyamatos pótlásával létrehozott kalóriaegyensúly biztosítja. A heves exoterm reakció szol-állapotú különálló aprókristályos és gyorsan ülepedő alumíniumoxidhidráttot eredményez. A keletkező alumíniumoxidhidrát kristályok nem agglemerálódnak és a további kezelés ideje alatt is megtartják szubmikronos méreteiket. Az azonos elektromos töltésű alumíniumoxidhidrát részecskék taszítják egymást a lúgos pH-jú reagáltató oldatban és ez a tulajdonságuk biztosítja összetapadásuk megakadályozását, valamint jó szűrhet ősegüket. A keletkezett alumíniumoxidhidrát kristályokat szűréssel folyamatosan eltávolítjuk az oldatból, majd szárítással — 150C°-on- tapadóvízmentes alumíniumoxidhidrát-porrá alakítjuk. A keletkezett por szemcsemérete 0,005—0,09 mikrométer közötti kristályokból áll. Ebből az anyagból 1000 C° hőmérsékleten 2 órás hőntartással 30m2 /g fajlagos felületű gamma kristálymódosulatú alumíniumoxidot állítunk elő, míg 1200 C° hőmérsékletű és 2 órás hőntartású izzítással 15m2 /g fajlagos felületű gamma/alfa alumíniumoxidot készítünk, végül
