171506. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alumíniumoxid előállítására
5 171506 6 1400C°-on 2 órás hőntartással 10m 2/g fajlagos felületű alfa alumíniumoxidot nyerünk. 2. példa Kiindulási alapanyagként 99,99%-os tisztaságú alumíniumfóliát alkalmazunk, úgy, hogy az 1. példa szerint aktivált és mosott fóliát nem lúgos pH értékű oldatban, hanem 7 pH értékű tiszta semleges kétszerdesztillált vízben reagáltatjuk. A lezajló exoterm reakció eredményeként ebben az esetben lemezes kristályokból álló szol-állapotú alumíniumoxidhidrátot kapunk. Ebből az anyagból izzítással a következő alumíniumoxidok nyerhetők: 1000 C°-on 2 órás hőntartással 15 m2 /g fajlagos felületű gamma kristálymódosulatú lemezes kristályszerkezetű alumíniumoxid por, 1200C°-on 2 órás hőntartással 5 m2 /g fajlagos felületű gamma/alfa módosulatú lemezes szerkezetű alumíniumoxid por, 1400 C°on 2 órás hőntartással 1 m2 fajlagos felületű alfa módosulatú lemezes szerkezetű alumíniumoxid por. 3. példa Alapanyagként 99,5% tisztaságú alumíniumfóliát használunk és az 1. példa szerinti aktivált, mosott felületű fóliát 5-6 pH-értékű vizes-savas oldattal — sósavval savanyított — reagáltatjuk. A lezajló reakció eredményeképpen gél-állapotú alumíniumhidroxidot -(2A1(0H)3 )- nyerünk. Ez az anyag nem szűrhető és így eredeti állapotában kerül 150 C° hőmérsékletű szárításra, amelynek eredményeképpen repedezett szerkezetű anyagtömböket kapunk. A szárított tömbök kíizzításával 1000C°-on 2 órás hőntartással 15 m2 /g fajlagos felületű gamma módosulatú darabos alumíniumoxidot állítunk elő. Ezt az anyagot szárítótornyokban aktív alumíniumoxidként alkalmazhatjuk mivel saját súlyának hétszeresét képes vízből lekötni és izzítással regenerálható. Az 1200C°-on 2 órás hőntartással kiizzított tömbökből 8 m2 /g fajlagos felületű gamma/alfa módosulatú darabos alumíniumoxid keletkezik, míg 1600 C° hőmérsékleten 2 órás hőntartással alfa módosulatú, 0,8 mikrométer átlagos kristálynagyságú-, 3,87 g/cm3 testsűrűségű darabos alumíniumoxidot kapunk. Ez a darabos alumíniumoxid különösen alkalmas alumíniumoxid-olvadékba történő folyamatos betáplálásra az olvadékból húzott alumíniumoxid-csövek gyártásánál. 4. példa Alapanyagként 0,1 mm vastagságú (37 cm2 /g fajlagos felületű) 99,99%-os tisztaságú alumíniumforgácsot alkalmazunk. Az oxidréteg eltávolítását és a fémfelület aktiválását ammóniumkloriddal - NH4CI — végezzük, (de végezhetjük NaCl,KCl,ICl,HgCl2 ,NH 4 HC03 sóoldatok-, vagy C02 S0 2 , Cl 2 F 2 vízbenoldott gázok segítségével is) úgy, hogy sósavval 5-6 pH-értékre savanyított kétszerdesztillált vizes oldat sókoncentrációiát 1%-osra állítjuk be. Az aktiválás után semleges 7 pH-értékű kétszerdesztillált vízzel mosva a forgácsot letisztítjuk az aktiválás maradványaitól, 5 végül vibrációs reaktorban az 1, 2, 3, példák szerinti vizesoldatok valamelyikében reagáltatva az ott közölteknek megfelelő reakciótermékeket nyerjük. 5. példa Az 1. példa szerinti alumíniumfóliát az aktiválás során a sósavval 5—6 pH értékre savanyított 15 kétszerdesztillált vízen és a fürdő alján elhelyezkedő fémhígany-rétegen vezetjük keresztül az 1. példa szerinti szalagsebességgel. A további műveleteket az 1. példa szerint végezzük az ott közöltekkel azonos eredménnyel. 6. példa Kiinduló alapanyagként 99,5%-os tisztaságú és 25 8 cm2 /g fajlagos felületű alumíniumgranulátumot alkalmazunk, amelyet fémolvadékból H2 védőgázatmoszférán át az 1. példa szerinti aktiválóoldatba porlasztunk. A továbbiakban az aktivált és mosott granulátumot az 1, 2, 3 példa szerinti oldatok 30 valamelyikével reagáltatjuk. Az aktiválást mosást és reagáltatást folyamatos üzemű egymást követő tölcsérmalmokban végezzük. A példa szerint készült reakciótermékek az 1, 2, 3 példákban ismertetetteknek felelnek meg. 35 Az 1—6. példák szerint előállított alumíniumoxidok tisztasága a kiindulási fémalumínium tisztaságával legalább megegyező, de vizsgálataink eredménye szerint 10%-kal meg is haladja azt. Az alumíniumoxidok tökéletes apró szubmíkronos 40 kristályokból állnak, az izzítási hőmérsékletüknek megfelelő kristálymódosulatúak, picnométerrel mért abszolút testsűrűségük, a gamma módosulat esetében 3,6g/cm3 , a gamma/alfa keverék módosulat esetében 3,78 g/cm3 , míg az alfa módosulaté 45 3,92 g/cm3 . Az alfa alumíniumoxidból formázással és 1400-1600 C° közötti hőmérséklettartományban foganatosított égetéssel min. 3,87 g/cm3 testsűrűségű (3,87-3,96g/cm3 ) 92-94Hr a szövetszerkezeti keménységű, 0,5-2 mikrométer maximális kristály-50 méretű és 50—75 kp/mm2 hajlítószilárdságú zsugorított alumíniumoxid testek készíthetőek. Szabadalmi igénypontok: 55 1. Eljárás alumíniumoxid, főleg tiszta alfa alumíniumoxid előállítására, amelynek során legalább 99,5% tisztaságú alumíniumfémet oxid védőrétegétől megfosztva aktivált állapotban vizes oldatban reagáltatunk és a keletkezett reakcióter-60 méket hőkezeljük, azzal jellemezve, hogy az aktiválást kizárólag savas pH-értékű, az ezt követő mosást kizárólag semleges pH-értékű, míg a reagáltatást lúgos, semleges, illetve savas pH-értékű vizes oldatok valamelyikében végezzük és az oldat 65 lúgos, semleges, illetve savas pH-értékétől függően 3
