171495. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ezüstkatalizátor előállítására formaldehidnek metanol oxidációjával történő szintéziséhez
19 171495 20 összehasonlító kísérlethez az ismert eljárással ezüstkatalizátort készítünk. Az ismert eljárás alapján 20 g szilíciumkarbid darát (szemcseátmérő 1,4-2,8 mm specifikus felület 2,22 m2 /g) 100 ml, 20,12 g ezüstnitrátot tartalmazó vizes oldattal átitatunk. Az átitatott hordozót szárítjuk és azután 700 C° hőmérsékleten 2,5 órán át a nitrogénoxidok maradéktalan eltávolításáig izzítjuk. A kapott katalizátort formaldehid metanol oxidációjával történő szintéziséhez alkalmazott berendezésbe tápláljuk és az 1. példa szerinti feltételek mellett vizsgáljuk. A különbség csupán annyi, hogy a vizes metanol-oldat koncentrációja az alkohol-elpárologtató berendezésben 71%. Fenti körülmények mellett a találmány szerinti eljárással készített katalizátoron a formaldehid hozama felhasznált metanolra számítva 93,08% szelektivitás mellett 75,0%, míg az ismert eljárással kapott katalizátoron a formaldehidhozam 73,0%, mimellett a szelektivitás 88,01%. A találmány szerinti eljárással előállított katalizátoron a hozamemelkedés 2%. 18. példa 40 ml vízben 5,56 g ezüstnitrátot oldunk. Az oldathoz 20 ml 25%-os vizes ammónia-oldatot adunk, amikor az alábbi ezüstkomplex képződik: [Ag(NH3 ) 2 f. A készített, ezüstkomplex ionokat tartalmazó oldattal 30 C° hőmérsékleten 20 g horzsakődarát itatunk át. A horzsakő specifikus felülete 1,01 m2 /g, szemcsemérete 1,6—2,0 mm. Az átitatott hordozót 100 ml, 16 g hidrazinhídrátot tartalmazó vizes oldattal kezeljük. A komplex ionoknak fémezüstté történő redukcióját az oldat 14 pH értékén, 20 C° hőmérsékleten hajtjuk végre. Az elkészített katalizátort semleges reakció kimutatásáig vízzel mossuk és 80 C° hőmérsékleten szárítjuk. A kész katalizátor 9,7 súly% fémezüstöt tartalmaz, specifikus felülete 1,01 m2 /g. Összehasonlító kísérlethez az ismert eljárással ezüstkatalizátort készítünk. Az ismert eljárás alapján 20 g horzsakődarát (szemcseméret 1,6-2,0 mm, specifikus felület 1,01 m2 /g) 100 ml, 20,12 g ezüstnitrátot tartalmazó vizes oldattal átitatunk. Az átitatott hordozót szárítjuk és azután 700 C° hőmérsékleten 2,5 órán át a nitrogénoxidok maradéktalan eltávolításáig izzítjuk. A kapott katalizátor 38,2 súly% fémezüstöt tartalmaz, specifikus felülete 0,2 m2 /g. A két katalizátort formaldehid metanol oxidációjával történő szintéziséhez alkalmazott berendezésbe tápláljuk és az 1. példa szerinti feltételek mellett vizsgáljuk. A különbség csupán annyi, hogy a vizes metanol-oldat koncentrációja az alkohol-elpárologtatóban 60% és a kontaktzónában a hőmérséklet 670 C°. Az összehasonlító kísérlet eredményeképpen a találmány szerinti eljárással készített katalizátoron a formaldehid hozama a felhasznált metanolra számítva 94,9% szelektivitás mellett 80,8%, míg az ismert eljárással kapott katalizátoron a formaldehidhozam 73,1%, mimellett a szelektivitás 92,8%. 5 A találmány szerinti eljárással előállított katalizátoron a hozamemelkedés 6,9%. 19. példa 10 4000 ml vízben 249,12 g ezüstnitrátot oldunk. Az oldathoz 800 ml 25%-os vizes ammónia-oldatot adunk, amikor az alábbi ezüstkomplex képződik: 15 [Ag(NH3 )a] + . A készített, ezüstkomplex ionokat tartalmazó oldattal 20 C° hőmérsékleten 3000 g horzsakődarát itatunk át. A horzsakő specifikus felülete 1,2 m2 /g, 20 szemcsemérete 2,5-5 mm. Az átitatott hordozót 2000 ml, 112 g redukáló szert tartalmazó vizes oldattal kezeljük. Redukáló szerként hidrazinszulfátot alkalmazunk. A komplex ionoknak fémezüstté történő redukcióját az oldat 13-14 pH értékén, 25 45-50 C° hőmérsékleten hajtjuk végre. Az elkészített katalizátort semleges reakció kimutatásáig és a mosóvízben a szulfátmentesség kimutatásáig vízzel mossuk és 400 C° hőmérsékleten szárítjuk. A katalizátor 4 súly% fémezüstöt tartalmaz. 30 összehasonlító kísérlethez az ismert eljárással ezüstkatalizátort készítünk. Az ismert eljárás alapján 20 g horzsakődarát (szemcseméret 2,5^5,0 mm, specifikus felület l,2m2 /g) 5400 ml, 3000g ezüstnit-35 rátot tartalmazó vizes oldattal átitatunk. Az átitatott hordozót szárítjuk és azután 680 C° hőmérsékleten 2,5 órán át a nitrogénoxidok maradéktalan eltávolításáig izzítjuk. A kapott katalizátor 37,8 súly% fémezüstöt tartalmaz, specifikus felülete 0,57 m2 /g. 40 A két katalizátort formaldehid metanol oxidációjával történő szintéziséhez alkalmazott berendezésbe tápláljuk és az 1. példa szerinti feltételek mellett vizsgáljuk. A különbség csupán annyi, hogy a vizes 45 metanol-oldat koncentrációja az alkohol-elpárologtató berendezésben 64,5% és a kontaktzónában a hőmérséklet 690 C°. Az összehasonlítási kísérlet eredményeként a 50 találmány szerinti eljárással készített katalizátoron a formaldehid hozama a felhasznált metanolra számítva 95,0% szelektivitás mellett 79,5%, míg az ismert eljárással kapott katalizátoron a formaldehid hozam 73,0%, mimellett a szelektivitás 92,7%. 55 A találmány szerinti eljárással előállított katalizátoron a hozamemelkedés 6,5%. 20. példa 60 90 ml vízben 2,1 g ezüstszulfátot oldunk. Az oldathoz 10 ml, 25%-os vizes ammónia-oldatot adunk, amikor az alábbi ezüstkomplex képződik: 65 [AgíNHaVf. 10
