171495. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ezüstkatalizátor előállítására formaldehidnek metanol oxidációjával történő szintéziséhez
17 171495 18 A két katalizátort formaldehid metanol oxidációjával történő szintéziséhez alkalmazott berendezésbe tápláljuk és az 1. példa szerinti feltételek mellett vizsgáljuk. A különbség csupán annyi, hogy a vizes metanol-oldat koncentrációja az alkohol-elpárolog- 5 tató berendezésben 72%. Fenti körülmények mellett a találmány szerinti eljárással készített katalizátoron a formaldehid hozama a felhasznált metanolra számítva 94,8% szelektivitás mellett 75,1%, míg az ismert eljárással kapott katalizátoron a formaldehid hozama 10 73,1%, mimellett a szelektivitás 93,0%. A találmány szerinti eljárással előállított katalizátoron a hozamemelkedés 2%. 15 15. példa 100 ml vízben 8,2 g ezüstoxidot (oldunk) elszuszpendálunk. Az oldathoz 0,82 g nátriumcianidot 20 adunk, amikor az alábbi ezüstkomplex ion képződik: [Ag(CN)2 ]". A készített, ezüstkomplex ionokat tartalmazó 25 oldattal 20 C° hőmérsékleten 20 g horzsakődarát itatunk át. A horzsakő specifikus felülete 1,19 m2 /g, szemcsemérete 1,6-2,8 mm. Az átitatott hordozót redukáló szerként 37,2 g nátriumhipofoszfittál kezeljük. A redukálószert előzőleg 74 ml vízben oldjuk. A 30 komplex ionoknak fémezüstté történő redukcióját az oldat 7,5 pH értékén, 94 C° hőmérsékleten hajtjuk végre. Az elkészített katalizátort semleges reakció kimutatásáig vízzel mossuk és 100 C° hőmérsékleten szárítjuk. A kész katalizátor 9,9 súly% fémezüstöt 35 tartalmaz, specifikus felülete 1,19 m2 /g. összehasonlító kísérlethez az ismert eljárással ezüstkatalizátort készítünk. Az ismert eljárás alapján 20 g horzsakődarát (szemcseméret 1,6-2,8 mm, spe- 40 cifikus felület 1,19 m2 /g) 100 ml, 20,12 g ezüstnitrátot tartalmazó vizes oldattal átitatunk. Az átitatott hordozót szárítjuk és azután 700 C° hőmérsékleten a nitrogénoxidok maradéktalan eltávolításáig izzítjuk. A kapott katalizátor 38,41 súly% fémezüstöt tártai- 45 maz, specifikus felülete 0,29 m2 /g. A két katalizátort formaldehid metanol oxidációjával történő szintéziséhez alkalmazott berendezésbe tápláljuk és az 1. példa szerinti feltételek mellett 50 vizsgáljuk. A különbség csupán annyi, hogy a vizes metanol-oldat koncentrációja az alkohol-elpárologtató berendezésben 60% és a kontaktzónában a hőmérséklet 660 C°. 55 Az összehasonlítást szolgáló kísérlet eredményeként a találmány szerinti eljárással készített katalizátoron a formaldehid hozama a felhasznált metanolra számítva 94,27% szelektivitás mellett 76,0%, míg az ismert eljárással kapott katalizátoron a 60 formaldehidhozam 74,0%, mimellett a szelektivitás 92,85%. A találmány szerinti eljárással előállított katalizátoron a hozamemelkedés 2%. 65 16. példa 100 ml vízben 3,49 g ezüstnitrátot oldunk. Az oldathoz 0,3 g nátriumhidroxidot adunk, amikor az alábbi ezüstkomplex ion képződik. [Ag(OH)2 ]-. A készített, ezüstkomplex ionokat tartalmazó oldattal 22 C° hőmérsékleten 20 g korunddarát itatunk át. A korund specifikus felülete 1,11 m2 /g, szemcsemérete 1,6-2,5 mm. Az átitatott hordozót redukáló szert tartalmazó vizes oldattal kezeljük. Redukáló szerként glükózt alkalmazunk 10g-nyi mennyiségben, amelyet előzőleg 30 ml vízben oldunk. A komplex ionoknak fémezüstté történő redukcióját az oldat 12-14 pH értékén 40 C° hőmérsékleten hajtjuk végre. Az elkészített katalizátort semleges reakció kimutatásáig vízzel mossuk és 400 C° hőmérsékleten szárítjuk. A katalizátor 9,8 súly% fémezüstöt tartalmaz, specifikus felülete 1,11 m2 /g. Összehasonlító kísérlethez az ismert eljárással készítünk ezüstkatalizátort. Az ismert eljárás alapján 20 g korundarát (szemcseméret 1,6-2,5 mm, specifikus felület 1,11 m2 /g) 100 ml, 16,96g ezüstnitrátot tartalmazó vizes oldattal átitatunk. Az átitatott hordozót szárítjuk és- azután 700 C° hőmérsékleten 2,5 órán át a nitrogénoxidok maradéktalan eltávolításáig izzítjuk. A kapott katalizátor 34,8 súly% fémezüstöt tartalmaz, specifikus felülete 0,2 m2 /g. A két katalizátort formaldehid metanol oxidációjával történő szintéziséhez alkalmazott berendezésbe tápláljuk és az 1. példa szerinti feltételek mellett vizsgáljuk. A különbség csupán annyi, hogy a vizes metanol-oldat koncentrációja 68% és a kontaktzónában a hőmérséklet 675 C°. Az összehasonlító kísérletek azt eredményezik, hogy a találmány szerinti eljárással készített katalizátoron a formaldehid hozama felhasznált metanolra számítva 94,11% szelektivitás mellett 76,8%, míg az ismert eljárással előállított katalizátoron a formaldehidhozam 74,0%, mimellett a szelektivitás 92,49%. A találmány szerinti eljárással előállított katalizátoron a hozamemelkedés 2,8%. 17. példa 60 ml vízben 5,56 g ezüstnitrátot oldunk. Az oldathoz 20 ml 25%-os vizes ammónia-oldatot adunk, amikor az alábbi ezüstkomplex ion képződik: [Ag(NH3 ) 2 ] + . A készített ezüstkomplex ionokat tartalmazó oldattal 25 C° hőmérsékleten 20 g szilíciumkarbid darát itatunk át. A szilíciumkarbid specifikus felülete 2,2m2 /g, szemcsemérete 1,4-2,8 mm. Az átitatott hordozót hidrogéngázzal kezelve redukáljuk. A komplex ionoknak fémezüstté történő redukcióját az oldat 12-13 pH értékén, 100 C° hőmérsékleten hajtjuk végre. Az elkészített katalizátort 100 C° hőmérsékleten szárítjuk. A kész katalizátor 9,6 súly% fémezüstöt tartalmaz, specifikus felülete 2,2 m2 /g. r,
