171495. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ezüstkatalizátor előállítására formaldehidnek metanol oxidációjával történő szintéziséhez
15 171495 16 mellett 77,05%, míg az ismert eljárással kapott katalizátoron a formaldehid hozama 73,1%, mimellett a szelektivitás 92,03%. A talámány szerinti eljárással előállított katalizátoron a hozamemelkedés 3,95%. 12. példa 60 ml vízben 5,56 g ezüstnitrátot oldunk. Az oldathoz 16 ml, 25%-os vizes ammónia-oldatot adunk, amikor az alábbi ezüstkomplex képződik: [Ag(NH3 ) 2 ] + . A készített ezüstkomplex ionokat tartalmazó oldattal 20 C° hőmérsékleten 20 g szilikagéldarát itatunk át. A szilikagél specifikus felülete 6,9m2 /g, szemcsemérete 1,6-2,8 mm. Az átitatott hordozót redukáló szerként gázhalmazállapotú hidrazinnal kezeljük. A komplex ionoknak fémezüstté történő redukcióját az oldat 10-11 pH értékén, 100 C° hőmérsékleten hajtjuk végre. Az elkészített katalizátort 200 C° hőmérsékleten szárítjuk. A kész katalizátor 9,89 súly% fémezüstöt tartalmaz, specifikus felülete 6,9 m2 /g. összehasonlító kísérlethez az ismert eljárással ezüstkatalizátort készítünk. Az ismert eljárás alapján 20 g szilikagéldarát (szemcseátmérő 1,6-2,8 mm, specifikus felület 6,9 m2 ) 100 ml, 20,12 g ezüstnitrátot tartalmazó vizes oldattal átitatunk. Az átitatott hordozót szárítjuk és azután 700 C° hőmérsékleten 2,5 órán át a nitrogénoxidok maradéktalan eltávolításáig izzítjuk. A kapott katalizátor 38,7 súly% fémezüstöt tartalmaz, specifikus felülete 6,0 m2 /g. A két katalizátort formaldehid metanol oxidációjával történő szintéziséhez alkalmazott berendezésbe tápláljuk és az 1. példa szerinti feltételek mellett vizsgáljuk. A különbség csupán annyi, hogy a vizes metanol-oldat koncentrációja az alkohol-elpárologtató berendezésben 55% és a kontaktzónában a hőmérséklet 700 C°. Az összehasonlító kísérlet eredményei alapján a találmány szerinti eljárással készített katalizátoron a formaldehid hozama a felhasznált metanolra számítva 89,2% szelektivitás mellett 78,1%, míg az ismert eljárással kapott katalizátoron a formaldehid hozama 72,2%, mimellett a szelektivitás 86,5%. A találmány szerinti eljárással előállított catalizátoron a hozamemelkedés 5,9%. 13. példa 90 ml vízben 0,4 g ezüstnitrátot oldunk. Az oldathoz 0,25 g káliumhidroxidot és 10 ml vizes ammónia-oldatot adunk, amikor az alábbi ezüstkomplex ion képződik: [Ag(NH3 ) 2 ] + . A készített ezüstkomplex ionokat tartalmazó oldattal 30 C° hőmérsékleten 20 g horzsakődarát itatunk át. A horzsakő specifikus felülete l,0m2 /g, szemcsemérete 1,6-2,5 mm. Az átitatott hordozót redukáló szerként 100 ml vizes hidroxilamin-oldattal kezeljük. Az oldat koncentrációja 2 mól/liter. A komplex ionoknak fémezüstté történő redukcióját az oldat 13-14 pH értékén, 21 C° hőmérsékleten 5 hajtjuk végre. Az elkészített katalizátort semleges reakció kimutatásáig vízzel mossuk és 150 C° hőmérsékleten szárítjuk. A katalizátor 1,0 súly% fémezüstöt tartalmaz. A fémezüstnek a hordozó felületére történő felvitelét tízszer ismételjük. A kész 10 katalizátor 10 súly% fémezüstöt tartalmaz, specifikus felülete 1,2 m2 /g. összehasonlító kísérlethez készítünk az ismert eljárással ezüstkalizátort. Az ismert eljárás alapján 20 g horzsakődarát (szemcseméret 1,6-2,5 mm, 15 specifikus felület 1,0 m2 /g) 100 ml, 16,96 g ezüstnitrátot tartalmazó vizes oldattal átitatunk. Az átitatott hordozót szárítjuk és azután 700 C° hőmérsékleten 2,5 órán át a nirtogénoxidok maradéktalan eltávolításáig izzítjuk. A kapott katalizátor 35,1 súly% 20 fémezüstöt tartalmaz, specifikus felülete 0,3 m2 /g. A két katalizátort formaldehid metanol oxidációjával történő szintéziséhez alkalmazott berendezésbe tápláljuk és az 1. példa szerinti feltételek mellett vizsgáljuk. A különbség csupán annyi, hogy a vizes 25 metanol-oldat koncentrációja az alkohol-elpárologtató berendezésben 58% és a kontaktzónában a hőmérséklet 700 C°. Fenti körülmények mellett a találmány szerinti eljárással készített katalizátoron a formaldehid 30 hozama a felhasznált metanolra számítva 94,09% szelektivitás mellett 76,9%, míg az ismert eljárással kapott katalizátoron a formaldehid hozama 74,0%, mimellett a szelektivitás 93,0%. A találmány szerinti eljárással előállított katalizá-35 toron a hozamemelkedés 2,9%. 14. példa 240 ml vízben 5,28 g ezüstszulfátot oldunk. Az 40 oldathoz 6,48 g jégecetet adunk, amikor az alábbi ezüstkomplex képződik: [Ag(CH3 COO) 2 ]. 45 A készített, ezüstkomplex ionokat tartalmazó oldattal 15 C° hőmérsékleten 20 g horzsakődarát itatunk át. A horzsakő specifikus felülete 1,2 m2 /g, szemcsemérete 1,6-2,5 mm. Az átitatott hordozót 50 ml, redukálószerként 9,7 g Mohr-sót tartalmazó 50 oldattal kezeljük. A komplex ionoknak fémezüstté történő redukcióját az oldat 5-6 pH értékén, 10 C° hőmérsékleten hajtjuk végre. Az elkészített katalizátort semleges reakció kimutatásáig vízzel mossuk és 150 C° hőmérsékleten szárítjuk. A kész katalizátor 55 9,7 súly% fémezüstöt tartalmaz, specifikus felülete l,2m2 /g. összehasonlító kísérlethez az ismert eljárással ezüstkatalizátort készítünk. Az ismert eljárás alapján 20 g horzsakődarát (szemcseméret 1,6—2,5 mm, spe-60 cifikus felület 1,2 m2 /g) 100 ml, 20,12 g ezüstnitrátot tartalmazó vizes oldattal átitatunk. Az átitatott hordozót szárítjuk és azután 700 C° hőmérsékleten 2,5 órán át a nitrogénoxidok maradéktalan eltávolításáig izzítjuk. Á kapott katalizátor 38,91 súly% 65 fémezüstöt tartalmaz, specifikus felülete 0,2 m2 /g. 8
