171343. lajstromszámú szabadalom • Eljárás etiléntartalmő, nedves gázelegyek etiléntartalmának visszanyerésére

5 171343 6 hasznosíthatjuk. A cirkuláltatott 1,2-diklóretán hőmérsékletét úgy kell szabályozni, hogy egy 35—80 °C, célszerűen egy 40—60 °C közötti intervallumban legyen. 5 Az oxiklórozási folyamatnak a kontakt-reaktorban klórral érintkeztetett hulladékgázelegye, amelyet lényegében telítünk 1,2-diklóretánnal vagy más, közömbös oldószerrel a gázáram hőmérsékletének és nyomásának függvényében, 10 tartalmazhat csekély mennyiségű klórt, amelyet vagy az inert gázok választottak ki a cirkuláltatott folyadékból, vagy nem abszorbeált a keringetett folyadék. A kontakt-reaktorból elvezetett gázkeveréket egy további folyadékkal érintkez-15 tethetjük a klórnak a folyamatból való eltávozásának megakadályozására, majd egy az 1,2--diklóretán gőzét a reagálatlan és inert gázokból leválasztó készüléken vezetjük át. Az 1,2-diklóretán tartalmú gázkeveréket ez-20 után tovább kezeljük az 1,2-diklóretán visszanyerésére. Ennek során a gázkeveréket 1,2--diklóretán tartalma főrészének kinyerésére —35 °C körüli hőmérsékletre hűthetjük, illetve mélyhűthetjük. Ha a gázkeverék nyomására 25 2—10 atm. között van, akkor a 0 °C és —35 °C közötti hőmérséklettartomány megfelelő. Ha az eljárás üzemi nyomása viszonylag nagy és a gázkeverék hűtési véghőmérséklete alacsony, akkor az inert gázokban levő klórozott szénhidrogén-30 származékokat is kondenzálhatjuk, így elválaszthatjuk az inert és reagálatlan gázoktól, majd ott ahol ezt a környezetvédelmi törvények nem tiltják, a gázkeveréket az atmoszférába vezethetjük. 35 Az atmoszférába vezetett gázok klórozott szénhidrogénszármazék tartalmának koncentrációját adott igények esetében egy 0,100 ezrelékes szint alá is lecsökkenthetjük, ha a klórozott szénhidrogénszármazékokat tartalmazó inert gázokat 40 e

§y magas forráspontú szénhidrogén oldószerbe vezetve kioldjuk a klórozott szénhidrogénszármazékokat. Egy kilenc szénatomos szénhidrogén oldószer megfelelő abszorbens, de aromás és alkán szénhidrogének keverékei is használhatók, 45 ha forráspontjuk 90—200 °C között van. A klórozott szénhidrogénszármazékokat ilyen oldószerben abszorbeáljuk, majd a maradó inert gázokat vezetjük az atmoszférába. Ezzel a módszerrel olyan gázkeveréket nyerhetünk, amely-50 nek reagálatlan etilén és klórozott szénhidrogénszármazék tartalma egészen csekély mértékű. Az 1,2-diklóretánt kihajtjuk vagy ledesztillálhatjuk a magas forráspontú, közömbös szénhidrogén oldószerből, majd a szénhidrogén oldószert 55 visszahűtve visszavezetjük a gázáramba, további 1,2-diklóretán mennyiség abszorbeáltatására. séklettartományba való lehűtés, majd a kondenzátum elkülönítése a gázhalmazállapotú anyagoktól, végül a gáz kezelése egy szárítószerrel, például száraz kalciumkloriddal vagy molekulaszitán. A hulladékgázelegy víztartalmát ezzel a szárítási módszerrel, minimális mennyiségű vegyszer felhasználása mellett 0,025 súlyezrelék érték alá csökkentjük. Az oxiklórozási folyamat hulladékgázelegyének ilyen kétlépcsős szárítása azért előnyös, mert a második lépcsőben még a hűtés során esetleg nem kondenzált folyadéknyomokat is eltávolítjuk. A találmány szerinti eljárás hatékonysága szempontjából döntő fontosságú az, hogy a hulladékgázelegy víztartalmát anynyira lecsökkentjük, hogy a szárítót követő kontakt-reaktorban a folyadékfázis víztartalmát 0,050, célszerűen - 0,045, a lehető legideálisabb esetben pedig 0,035 súlyezrelék érték alatt tarthassuk. Az oxiklórozási reakció legnagyobbrészt inert gázokat, 0,1—25% etilént, klórozott szénhidrogénszármazékokat, kisebb részben sósavgázt és nyomokban vizet tartalmazó szárított hulladékgázt a klórozókészülékbe vezetjük. A klórozókészülékben a szárított huUadékgázelegyet egy közömbös oldószer, célszerűen 1,2-diklóretán jelenlétében klórral hozzuk össze. Az etlién és a klór reakciókihozatalának javítására a közömbös oldószerbe katalizátorként kis mennyiségű vaskloridot alkalmazunk. A szóbanforgó reakció legcélszerűbb katalizátora a vasklorid, amelynek szokásos, előnyös koncentrációja 0,001—0,040 súlyezrelék a folyékony anyagra vonatkoztatva. A vaskloridot nem kell a cirkuláló folyadékba bekeverni, mivel az a kontakt-reaktor szénszegény acélanyagának és a folyadék reakciótermékeként jön létre. A hulladékgáz reagáló etiléntartalmához általában közel azonos mólarányban vezetünk klórt, de ennek mennyisége kisebb mint a sztöhiometrikus úton számítható mennyiség, egy csekély felesleg viszont megengedhető. A találmány szerinti eljárás foganatosítására bármely típusú folyadékok és gázok érintkeztetésére alkalmas kontakt-reaktor felhasználható. A legcélszerűbb mégis a szénszegény acélból készített, acél Raschig-gyűrűkkel töltött oszlopot használni, ahol a Raschig-gyűrűkön áramoltatjuk a folyékony halmazállapotú 1,2-diklóretánt. A szárított huUadékgázelegyet egyen- vagy ellenáramban érintkeztetjük a klórral a közömbös folyadék jelenlétében. Az oldószerben, például az 1,2-diklóretánban oldható klórt a folyadék fázis oldatba viszi. Hasonlóképpen abszorbeálja ugyanez a folyadék a gázfázisból az etilént, majd az etilén és a klór egy gyors reakcióban 1,2--diklóretánt alkot. Folyadékként 1,2-diklóretánt a legcélszerűbb alkalmazni, mivel közömbös, a klórt jól oldja és a reakció terméke is egyben. Annak ellenére, hogy az 1,2-diklóretán alkalmazása a legcélszerűbb, bármely más olyan folyadékot is használhatunk, amely közömbös oldószere a klórnak, az 1,2-diklóretánnak, továbbá forráspontja magasabb, mint az 1,2-diklóretán forráspontja. A keringetett folyadékfázisban felhalmozódó reakcióhőt hőcserélőkészülékekben Az etilénnek az oxiklórozási reakció hulladékgázából való visszanyerésére való műveleteket nagy nyomáson végezzük. Nagy nyomás alkalmazásával segítjük elő a vízgőz és a klórozott szénhidrogén-származékok gőzeinek kikondenzálását a gázáramból, továbbá az etilén és a klór abszorbcióját a kontakt-reaktor rendszerben. Az 1—20 atmoszférás nyomástartomány kielégí-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3