171000. lajstromszámú szabadalom • Kettős, katalitikus detektor kén- és nitrogéntartalmú szerves vegyületek elemzésére
171000 adatot, lehetővé teszi az egyes komponensek azonosítását, illetve nagymértékben megnöveli az azonosítás biztonságát. Amennyiben nem alkalmazunk gázkromatográfiás elválasztást, a vivógázba mért akár 0,1 jul-nyi mintából a kén- és/vagy nitrogéntartalom határozható meg. A találmány lényegét, megvalósítási módját az általa elérhető eredményeket a következő ábrák kapcsán ismertetjük: 1. ábra a kettős, katalitikus detektor egy megvalósítási formáját mutatja, a 2. ábrán a mérésekhez használt készülék blokkvázlata látható, a 3. ábra egy kéntartalmú modellelegy kettős detektálásával kapott kiomatogramokat ábrázolja, a 4. ábra egy benzin kettős kromatogramját tünteti fel, az 5. ábra tiofént és piridint tartalmazó modellelegy kromatogramjait ábrázolja a kettős detektor két különböző rezsimé esetén. 10 15 20 Az 1. ábrán látható, katalízissel kombinált kettős detektor három fő részből áll: az 1 lángionizációs detektorból, a 2 mikroreaktorból és a 3 25 elektronbefogásos detektorból. Célszerűségi okokból olyan megoldást alkalmaztunk, amelynél egy kereskedelmi forgalomban kapható 1 lángionizációs detektorra tömítetten illeszthető a 2 mikroreaktort és a 3 elektronbefogásos detektort magában foglaló 30 detektorrész. Ezzel a módosítással a lángionizációs detektor működését semmiben sem befolyásolja az említett detektorrész. Az 1 lángionizációs detektor a 4 csonkon csatlakozik a gázkromatográfiás oszlophoz, az 5 ve- 35 zeték a hidrogén, a 6 vezeték az oxigén bevezetésére szolgál. A 7 csatlakozóra a működtetéshez szükséges egyenfeszültséget kapcsoljuk, ugyanakkor a 8 gyűjtőelektród áramát a 9 csatlakozón át vezetjük az erősítőbe. Az égéstermékek elvezetésére 40 szolgáló csőcsonkot le kell zárnunk, miáltal az égéstermékeket is tartalmazó oxigén (a kevés, vivőgázként szolgáló nitrogénnel együtt) a 2 mikroreaktor felé kényszerül távozni. A 2 mikroreaktort és a 3 elektronbefogásos detektort magában foglaló 45 detektorrész a 11 szilikongumiból készült O-gyűrűvel tömítetten csatlakoztatható az 1 lángionizációs detektorhoz. A 2 mikroreaktorban a 12 teflon tömítés tartja 50 a 13 hőálló üvegcsövet, amelyben beforrasztott 14 platina érintkezők, a 15 elektromosan fűtött platina-szálat tartják. A 16 és 17 teflondugók tömítési és rögzítési feladatokat látnak el. A toldat 18 hűtőbordái a mikroreaktorból ki- 55 lépő gázok hűtését végzik. A 3 elektronbefogásos detektorban az ionizációs szintet a 19 j3-sugárforrás biztosítja, míg a 20 mérőelektródra kapcsoljuk a működtetéshez szükséges egyenfeszültséget, illetve ez gyűjti össze az 60 ionokat. A detektor áramát a 21 teflonszigetelőn és a 22 kábelen át vezetjük az erősítőbe. A 23 furaton át a gázok távoznak a detektorból, a 24 dugó pedig lezárja és árnyékolja a 20 mérőelektród és az árnyékolt 22 kábel csatlakoztatási pontját. 65 A kettős detektor használatát és a működtetése során kapott eredményeket az alábbi példák kapcsán ismertetjük: 1. példa Kéntartalmú modellelegyek vizsgálata A vizsgálathoz használt készülék blokkvázlata a 2. ábrán látható. A gázkromatográfiás elválasztást Pye 104 típusú 25 gázkromatográfon végeztük, a kapilláris oszlop kilépő pontjához csatlakoztattuk az 1. ábrán bemutatott kettős, katalitikus 26 detektort. Ez utóbbi lángionizációs részének tápfeszültségét szolgáltatta és ionizációs áramát mérte a Pye 104 típusú 27 ionizációs erősítő. A 2 mikroreaktor fűtőfeszültségét a 28 stabilizált tápegység szolgáltatta. A 3 elektronbefogásos detektor táplálására a 29 tápegység, az ionáram változásának mérésére a Carlo Erba SS 445 típusú 30 erősítő szolgált. A két detektor szolgáltatta jeleket a KUTESZ 31 többcsatornás regisztráló rajzolta fel. Az alkalmazott gázkromatográfiás körülmények a következők voltak: oszlop: hőmérséklet: áramlási sebességek: bemérés: leosztás: 50 m hosszú, 0,25 mm belső átmérőjű OV-101-el nedvesített saválló cső, 140 C° N2 : 50 ml/óra H2 : 1,2 l/óra 02 : 36 l/óra 2/xl 12:1 A mikroreaktor 42,5 cm hosszú, 0,07 mm 0-jű Pt (10% Rh.). A reaktor hőmérséklete Fe-konstantán termoelemmel mérve 545 C° volt. Az elektronbefogásos detektor adatai: ^-sugárforrás: Feszültség: Üzemhőmérséklet: 10 mCi Ni—63 izotóp + 5 V 95 C° A bemért modellelegy összetétele: 0,1 tf% tiofén, 0,1 tf% 2-metil-tiofén, 0,1 tf% 3-tia-heptán, 0,1 tf% 3,5-dimetil-4-tia-heptán, 0,1 tf% 3,4-ditia-heptán oldva n-dekánban. Az erősítők adatai: lángionizációs: 1 • 104 elektronbefogásos: 10/2 A regisztráló: méréshatár: papírsebesség: 2 mV 600 mm/óra 3
