171000. lajstromszámú szabadalom • Kettős, katalitikus detektor kén- és nitrogéntartalmú szerves vegyületek elemzésére

171000 8 A kapott gázkromatogramot és kénkromatogramot a 3. ábrán láthatjuk (technikai okokból a kénkromatogram 2 mm-re el van tolódva). Jól látható, hogy a lángionizációs detektorban a dekán és a kénvegyületek, a kéndetektorban csak a kénvegyületek adnak jelet. Az adott körülmények között a kettős detektor érzékenysége kénre: 103 Coulomb/g S, ami igen jónak számít. 2. példa Benzin elemzése Az alkalmazott készülék és működtetésének körülményei azonosak voltak, mint az 1. példában, kivéve: oszlophőmérséklet bemérés: 120 C 10 M1 Um-el-Yusr-i benzin 84-180 C° lángionizációs erősítő: 20 • 104 A kapott regisztrátumok a 4. ábrán láthatók. 25 hogy két különböző körülmények között (a) és (b) végzett kromatográfiás vizsgálatokból kén és nitrogéntartalmú vegyületeket megkülönböztessünk. A kettős detektort az említett gázkromatográfiás vizsgálatokon kívül felhasználhatjuk kén-, illetve nitrogénmeghatározásra is: ebben az esetben a lángionizációs detektor a bemért anyagmennyiséggel (pontosabban széntartalommal), az elektronbefogásos detektor pedig a kén-, illetve nitrogéntartalommal arányos jelet ad, standardokkal összevetve pontos elemi analízist végezhetünk jul-nyi mintából. Ebben az esetben nem kell gázkromatográfiás felbontást alkalmaznunk, vagy ha igen, úgy integrátorokkal végezhetjük az értékelést. A kettős katalitikus detektor kénen és nitrogénen kívül felhasználható más elemek detektálására is, amelyeknél aeroszol égéstermék keletkezik. Pl. illékony foszfortartalmú vegyületek égésekor 20 P2 Ós képződik, így foszforra hasonló érzékenységet kapunk, mint kénre. Hasonló a helyzet szerves halogén-, arzén-, antimon, szilícium-, ólom- stb. vegyületek detektálásával kapcsolatban is. Ezekben az esetekben a mikroreaktor szerepe csupán az, hogy a szénhidrogén-nyomok elégetésével lehetővé teszi azt, hogy lángionizációs detektor után elektronbefogásos detektort alkalmazzunk. 10 15 3. példa Kén- és nitrogéntartalmú modellelegy elemzése Az alkalmazott készülék és működtetésének körülményei azonosak voltak, mint az 1. példában, kivéve bemérés: 1 Ail 10 tf% piridin, 1 tf% tiofén és 89 tf% dekán, 150 C° oszlop hőmérséklete: Mikroreaktor hőmérséklete: a) esetben 545 C° b) esetben 435 C° Az elektronbefogásos detektor feszültsége: a) esetben +5 V b) esetben +4 V A kapott eredmények az 5a) (a) eset és 5b) (b) eset ábrákon látható. Ha az eredményeket az a) esetre vonatkoztatjuk, úgy azt találjuk, hogy b) esetben a nitrogén érzékenysége 2,9-szeresére nő, a kéné pedig 57%-ra csökken. Ez módot ad arra, 30 Szabadalmi igénypontok: 1. Lángionizációs detektort és elektronbefogásos detektort magában foglaló kettős, katalitikus detektor kén- és nitrogéntartalmú szerves vegyületek 35 elemzésére, azzal jellemezve, hogy a lángionizációs detektorhoz (1) egy izzított platinaszálas mikroreaktor (2), ez utóbbihoz egy hőcserélő (18) és a hőcserélőhöz (18) az elektronbefogásos detektor (3) csatlakozik. 40 2. Az 1. igénypont szerinti kettős, katalitikus detektor kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy az izzított platinaszálas mikroreaktor (2) egy vagy több, különböző hőmérsékletre, előnyösen 100 C° és 800 C° közötti hőmérsékletre, beállított szakasz-45 ból áll. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti kettős, katalitikus detektor kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy a hőcserélő (18) egy 100 C° és 150 C° közötti kilépő hőmérsékletre beállítható hőcserélő. 50 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti kettős, katalitikus detektor kiviteli alakja, azzal jellemezve, hogy az elektronbefogásos detektor (3) egy oxigéndús gázzal töltött detektor és mérőelektródjára (20) egyenfeszültségű tápegység (29) van kap-55 csolva. 4 rajz, 6 ábra A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 784382 - Zrínyi Nyomda 4