170994. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliéter-poliolok előállítására poliuretánokhoz
7 170994 8 közben 2 órán át 80-90 C°-on tartjuk, majd a reagálatlan propilén-oxidot vákuumdesztilláció útján eltávolítjuk. Az így kapott poliéter-poliol mintegy 2 súly% foszfort és mintegy 5,2 súly% klórt tartalmaz, fizikai és kémiai jellemzői pedig az alábbiak: 5 Hidroxilszám = 320-350 Savszám = 0,5 alatt pH = 5,5-6,5 d25 = 1,15 g/cm3 10 Viszkozitás 25 C°-on = 2 700-3 700 cP Átlagos molekulasúly: 600-650 Az így kapott poliéter-poliolt az alábbi receptura szerint habosítjuk: 15 100 g poliéter-poliolt összekeverünk 1,0 g Desmorapid PP-vel, 1,0 g Desmorapi-PV-vel, 1,0 g Silicon L520-szal, 2,0 g vízzel és 15 g Freon 11-gyei, majd a kapott keveréket 1 percen át homogenizál- 20 juk. A keverékhez ezután 120g 4,4-difenilmetán-diizocianátot adunk, majd 10 másodpercen át újra homogenizáljuk és ezt követően formába öntjük, így az ASTM 1692-59T szabvány szerint vizsgálva önkioltó rigid poliuretánhabot kapunk az alábbi 25 fizikai jellemzőkkel: Sűrűség: 0,033 g/cm3 Ny omófe szültség: 1,9 5 kg/cm3 Nyírófeszültség: 1,95 kg/cm3 30 Lágyuláspont: 130 C°. A poliuretánhab 120 C° hőmérsékletig változatlan fizikai és kémiai jellemzőit illetően. 35 4. példa Az 1. példában ismertetett autoklávba -amely 92 g glicerin és 348 g propilén-oxid kálium-hidroxid 40 mint katalizátor jelenlétében végzett reagáltatásakor kapott poliéterbŐl (viszkozitása 25 C°-on 450 cP, átlagos molekulasúlya 400) 100 súlyrészt tartalmaz - betáplálunk 74-75% foszfor(V)-oxidot tartalmazó foszforsavból 19,2 súlyrészt. Óvatos ho- 45 mogenizálás és a hőmérséklet 60 C°-ra emelése után az autoklávba betáplálunk 54,4 súlyrész epiklórhidrint és 30 súlyrész propilén-oxidot, miközben a nyomást pedig 3 atmoszférán tartjuk. A beadagolás befejeztével az autokláv tartalmát ál- 50 landó keverés közben további 2 órán át 80-90 C°-on tartjuk, majd a reagálatlan propilén-oxidot vákuum-desztilláció útján lehajtjuk. A terméket ezután az alkalikus katalizátor semlegesítődése következtében képződött sóktól szűrés útján 55 megtisztítjuk. így mintegy 3 súly% foszfort és 11 súly% klórt tartalmazó poliéter-poliolt kapunk az alábbi jellemzőkkel: Hidroxilszám = 350-370 60 Savszám = 0,5 felett pH = 5,5-6,5 d, 5 = 1,20 g/cm3 Viszkozitás 25 C°-on = 2 200 - 2 600 cP Átlagos molekulasúly: 400—450. 65 Az így kapott poliéter-poliolt ezután az alábbi receptura szerint habosítjuk: 100 súlyrész poliéter-poliolt összekeverünk 0,7 g Desmorapid PP-vel, 0,7 g Desmorapid PV-vel, 1,0 g Silicon L520-szal, 1,2 vízzel és 25 g Freon 11-gyel, majd a kapott keveréket 10 másodpercen át homogenizáljuk. A keverékhez ezután 107 g 4,4'-difenilmetán-diizocianátot adunk, majd a keveréket 6 másodpercen át újra homogenizájuk és formába öntjük, így az ASTM 1692-59T szabvány szerint vizsgálva önkioltó rideg poliuretánhabot kapunk az alábbi jellemzőkkel: Sűrűség = 0,030 g/cm3 Nyomószilárdság = 1,8 kg/cm3 Nyírószilárdság = 2,0 kg/cm3 Lágyuláspont = 125 C° A poliuretánhab 110C°-ig kémiai és fizikai jellemzőit illetően stabil. 5. példa Az 1. példában ismertetett autoklávba betáplálunk a 3. példában ismertetett módon előállított poliéterből 60 súlyrészt és 74-75% foszfor(V>oxidot tartalmazó foszforsavból 76 súlyrészt. Óvatos homogenizálás és a hőmérséklet 60C°-ra emelése után az autoklávba betáplálunk 14,4 súlyrész epiklórhidrint és 20—22 súlyrész propilén-oxidot, miközben az autoklávban a hőmérséklet 60 C° és 90 C° között, a nyomást pedig legfeljebb 3 atmoszférán tartjuk. A beadagolás befejeztével az autokláv tartalmát állandó keverés közben további 2 órán át 80-90 C°-on tartjuk, majd a reagálatlan propilén-oxidot vákuumdesztillálás útján lehajtjuk. A kapott poliéter-poliol 2,6% foszfort és 5,7% klórt tartalmaz, jellemzői pedig az alábbiak: Hidroxilszám = 415-425 Savszám = maximum 0,12 pH = 6-7 d25 = 1,14-1,15 g/cm3 viszkozitás 25 C°-on = 3 200 - 3 700 cP Átlagos molekulasúly: 650-750 Az így kapott poliéter-poliolt az alábbi receptura szerint habosítjuk: 100 súlyrész poliéter-poliolt összekeverünk lg Desmorapid PP-vel, 1,0 g Desmorapid PV-vel, 0,5 g Silicon L520-szal és 35 g Freon 11-gyel. 10 másodpercen át tartó óvatos homogenizálás után a keverékhez 100 g 4,4'-difenilmetán-diizocianátot adunk, a keveréket 6 másodpercen át újra homogenizáljuk és formába öntjük. így az ASTM 1692-59T szabvány szerint önkioltó, rideg poliuretánhabot kapunk az alábbi jellemzőkkel: Sűrűség = 0,031 g/cm3 Nyomófeszültség = 2,0 kg/cm3 Nyírófeszültség = 2,2 kg/cm3 Lágyuláspont = 150 C° 4
