170994. lajstromszámú szabadalom • Eljárás poliéter-poliolok előállítására poliuretánokhoz
9 170994 10 A termék 130C°-ig kémiai és fizikai jellemzőit illetően stabil. 6. példa 5 Az 1. példában ismertetett autoklávba betáplálunk 74-75 súly% foszfor(V>oxidot tartalmazó foszforsavból 25 súlyrészt, valamint 100 súly rész olyan poliétert, amelyet 46 g glicerin és 290 g 10 propilén-oxid kálium-hidroxid mint katalizátor jelenlétében végzett reagáltatása útján állítottunk elő és amelynek viszkozitása 25 C°-on 400 cP, átlagos molekulasúlya pedig 600. Az autokláv tartalmát összekeverés után 70 CG -ra melegítjük, majd beada- 15 gólunk 150 súlyrész epiklórhidrint, miközben az autoklávban a hőmérsékletet 70 C° és 90 C° között, a nyomást pedig legfeljebb 3 atmoszférán tartjuk. A beadagolás befejezése után az autokláv tartalmát 2 órán át 90 C°-on tartjuk, majd a reagá- 20 latlan epiklórhidrint csökkentett nyomáson végzett desztilláció útján eltávolítjuk. Az autoklávból való eltávolítása után a reakcióelegyet szűrjük az alkalikus katalizátor semlegesítésekor képződött csapadék elkülönítésére. A kapott poliéter-poliol 2,5% 25 foszfort és 17,6% klórt tartalmaz, jellemzői pedig az alábbiak: Hidroxilszám = 290-310 30 Savszám = maximum 0,5 d25 = 1,25 g/cm 3 Viszkozitás 25 C° -on = 3 000 - 4 000 cP Átlagos molekulasúly: 700-750 35 7. példa 1 mól szorbit és 6 mól propilén-oxid kálium- 40 -hidroxid mint katalizátor jelenlétében végzett reagáltatása útján kapott poliéterből - amelynek viszkozitása 25C°-on 18 000 és átlagos molekulasúly 500-100 súlyrészt bemérünk egy autoklávba, majd beadagolunk 74-76 súly% foszfor(V)-oxidot tártai- 45 mázó foszforsavból 20 súlyrészt. Keverés után az autoklávba 39 súlyrész epiklórhidrint és 52 súlyrészt propilén-oxidot mérünk be, miközben az autoklávban a hőmérsékletet 60 C° és 90 Cc között, a nyomást pedig legfeljebb 3 atmoszférán 50 tartjuk. A beadagolás befejezése után a reakcióelegyet 90 C°-on 2 órán át keverjük, majd a reagálatlan propilén-oxidot vákuumdesztillálás útján lehajtjuk. Az autoklávból való eltávolítása után a reakcióelegyet szűrjük a katalizátor semlegesíté- 55 sekor kapott csapadék eltávolítására. Az így kapott poliéter-poliol 3 súly% foszfort és 7 súly% klórt tartalmaz, jellemzői pedig az alábbiak: 60 Hidroxilszám = 420-450 Savszám = maximum 0,5 d25 = 1,15 g/cm 3 Viszkozitás 25 C°-on: 8 000 - 10 000 cP Átlagos molekulasúly: 500-550 65 8. példa Autoklávban a 3. példa szerinti poliéterből 50 súlyrészhez 75 súly% foszfor(V)-oxidot tartalmazó foszforsavból 45,6 súlyrészt adunk. A két komponens óvatos homogenizálása és 60 C°-ra való melegítése után a reakcióelegyhez 194 súly rész propilén-oxidot adunk, miközben az autoklávban a hőmérsékletet 60 C° és 90 C° között, a nyomást pedig legfeljebb 3 atmoszférán tartjuk. A beadagolás befejezése után a reakcióelegyet állandó keverés közben még további 2 órán át 80-90 C° -on tartjuk, majd a reagálatlan propilén-oxidot csökkentett nyomáson végzett desztillálás útján eltávolítjuk. Az így kapott poliéter-poliol 5,5 súly% foszfort tartalmaz, egyéb jellemzői pedig az alábbiak: Hidroxilszám = 380-400 Savszám = maximum 0,5 d25 = 1,1 g/cm 3 Viszkozitás 25 C°-on = 1 000 - 1 500 cP Átlagos molekulasúly = 450-500 9. példa Az 1. példában ismertetett típusú autoklávba — - amely 23 g glicerin és 120 g epiklórhidrin bór-trifluorid mint katalizátor jelenlétében végzett reagáltatásakor kapott poliéterből (viszkozitása 25C°-on 16 000, átlagos molekulasúlya 500) 100 súlyrészt tartalmaz - bemérünk 74-75 súly% foszfor(V)-oxidot tartalmazó foszforsavból 20 súlyrészt, majd a kapott keveréket homogenizáljuk és 70 C°-ra melegítjük. Ezután az autoklávba 70 súlyrész propilén-oxidot mérünk be,, a beadagolás alatt az autoklávban a hőmérséklet 70 C° és 90 C° között, a nyomást pedig legfeljebb 3 atmoszférán tartva. A beadagolás befejezése után a reakcióelegyet 2 órán át 90 C°-on tartjuk, majd a reagálatlan propilén-oxidot eltávolítjuk. Az így kapott poliéter-poliol mintegy 2 súly% foszfort és mintegy 17,5 súly% klórt tartalmaz, jellemzői pedig az alábbiak: Hidroxilszám = 340 Savszám =1,0 dj s = l,l-l,2 g/cm3 Viszkozitás 25 C°-on 3 800 - 4 200 cP Átlagos molekulasúly = 450-500. Szabadalmi igénypont: Eljárás főleg poliuretán műanyagok gyártásánál használható poliéter-poliolok — amelyek átlagos molekulasúlya 400-750 - előállítására alkilén-oxidok és/vagy epihalohidrinek és foszforsav 40-90 C° hőmérsékleten és legfeljebb 3 atmoszféra nyomáson végzett poliaddícionáltatása útján, azzal jellemezve, hogy a 74-76 súly% foszfor(V)-oxidot tartalmazó foszforsawal végzett poliaddícionáltatást valamely a) 25C°-on 400-20 000 cP viszkozitású és 400—600 átlagos molekulasúlyú, legfeljebb 6 hidr-5
