170828. lajstromszámú szabadalom • Eljárás keményíthető karbamid-formaldehidgyantaoldat előállítására
5 Í7Ó828 ben hozzáadandó ammónium-hidroxid mennyiségének 1/3—2/3 részét ekvivalens mennyiségű hexametilén-tetraminnal helyettesítjük. A hexametilén-tetramin e szempontból az ammónia depot-alakjának tekinthető, amelyből az adott reakciókörülmények között fokozatosan ammónia szabadul fel. NH2 (CH 2 ) x S0 3 H (x =0—4) általános képletű aminoszulfonsavként különösen a „taurin" néven is ismert ß-amino-etánszulfonsav (x = 2), valamint amido-szulfonsav (x = 0) jön tekintetbe. A fent leírt új eljárás egyes elemei önmagukban már ismeretesek a szakemberek előtt. A találmány tárgyát képező eljárást azonban az összes felsorolt — önmagukban részben már ismert — elemeknek az eljárás a)—c) lépéseinek fentebbi ismertetése során megadott kombinációja képezi; csak ennek a kombinációnak a megadott módon, teljes egészében való alkalmazása teszi lehetővé a fentebb ugyancsak ismertetett előnyös gyakorlati tulajdonságokkal rendelkező gyanták előállítását. A találmány szerinti eljárással előállított gyanta a kémiailag beépített savak jelenléte folytán melegen önkeményedő tulajdonságot mutat. Keményedési sebességét keményítőszerek megfelelő mennyiségeinek hozzáadásával tetszés szerinti módon állíthatjuk be. Ezért a találmány szerint előállított gyanta keményedési jellemzőit kívánt esetben másfajta gyanták, például melamingyanták keményedési tulajdonságaival is összhangba hozhatjuk és így nehézségek nélkül lehetővé válik különböző gyantákkal átitatott vagy bevont hordozólapok együttes feldolgozása is. A kapott gyanta folyási képessége oly nagy, hogy kifogástalan felületeket alakíthatunk ki vele, másrészt azonban a gyanta teljes mennyiségben kikeményedett állapotba megy át, aminek következtében a termék vízállósága nagymértékben megnövekszik. Ugyanakkor a kikeményedett gyanta hőállósága mintegy 150 °C-ig megnövekszik. így a karbamidformaldehidgyanta bomlása csak olyan magas hőmérsékletnél kezdődik meg, amely lényegesen magasabb, mint a gyanta saj tolása alkalmával alkalmazott hőmérsékletek. A gyanta megnövekedett hőállóságának egyik további következménye az is, hogy az ilyen gyantával nemesített falemezek egyenletesebb felületet mutatnak. A találmány szerinti eljárással előállított karbamid-formaldehidgyanták, valamint a velük átitatott, illetőleg bevont hordozórétegek tárolás után mutatott stabilitása eléri az eddig ismert ilyen célú termékekét. Impregnálási tulajdonságaik, vagyis a gyantaoldatoknak a hordozórétegekbe, illetőleg az e rétegeket vagy lapokat képező rostok közé való behatolóképessége kifogástalan. A találmány szerinti eljárást, vagyis a falemezek vagy farostlemezek nemesített felületi rétegeként felhasználható hordozólapok vagy hordozórétegek átitatására és bevonására alkalmas, melegen önkeményedő karbamid-formaldehidgyanta-oldat előállítási módját és e termékek alkalmazástechnikai tulajdonságait közelebbről az alábbi példák szemléltetik. 1. példa Egy kétliteres négynyakú lombikba, amely hőmérővel, visszafolyató hűtővel, keverővel és a pH-érték folyamatos meghatározására szolgáló műszerrel van felszerelve, 584 g (7,2 mól) 37%-os formaldehid oldatot és 1 g (2 mmól) 20%-os vizes amidoszulfonsav-oldatot viszünk be. A továbbiakban 8 g (120 mmól) 25%-os vizes ammóniaoldatot és 210 g (3,5 mól) karbamidot adunk hozzá, miközben a reakcióelegy pH-értékét 20 °C hőmérsékleten 8-ra állítjuk be, az elegyet 90 °C-ra melegítjük 5 és élénk keverés közben ezen a hőmérsékleten tartjuk. 10 perc reakcióidő után a reakcióközeg 90 °C hőmérsékleten mért pH-értéke már csak 5,8. További 8 g (120 mmól) 25%-os vizes ammóniaoldatot adunk a reakcióelegyhez, aminek hatására a pH-érték ismét az alkalikus 10 tartományba tolódik el. További 10 perc reakcióidő után a reakcióelegy 20 °C hőmérsékleten mérve 60 cP viszkozitást mutat. Ekkor 3 g (6 mmól) vizes 20%-os amido-szulfonsav-oldatot adunk a reakcióelegyhez, aminek hatására a 15 pH-érték 90 °C hőmérsékleten mérve 3,8-ra áll be; 3 g (45 mmól) vizes 25%-os ammóniaoldat hozzáadásával a (90 °C-on mért) pH-értéket 4,4-re emeljük. Ennél a pH-értéknél a reakcióelegyet 90 G C hőmérsékleten 20 percig élénken keverjük. Ekkor a reakcióelegy kivett mintája 20 20 °C hőmérsékleten 90 cP viszkozitást és 5,2 pH-értéket mutat. A reakcióelegyet ekkor rövid időre lehűtjük, 30 g (0,5 mól) karbamidot és 25 g (370 mmól) vizes 25%-os ammóniaoldatot adunk hozzá, aminek hatására a reak-25 cióelegy 85 °C hőmérsékleten mért pH-értéke 6,5 lesz. A reakcióelegy hőmérsékletét ismét 90 °C-ra emeljük és ezen a hőmérsékleten további 20 percig reagáltatjuk. 20 °C hőmérsékletre történő lehűlés után tiszta színtelen karbamid-formaldehidgyanta-oldatot kapunk, 30 amelynek pH-értéke 7,2, viszkozitása pedig 95 cP. 200 súlyrész fenti módon kapott karbamid-formaldehidgyanta-oldatot, amelynek szárazanyagtartalma 53%, 2 súlyrész oly 50%-os keményítőszer-oldattal elegyítjük, amely a p-toluolszulfonsav trietanol-ammónium-sójá-35 ból áll, továbbá 2 súlyrész ásványolaj-alapú emulgeátortartalmú elválasztószert (20 °C hőmérsékleten 600 cP körüli viszkozitású paraffinolaj) keverünk hozzá. Alapos összekeverés után ezzel a gyantaoldattal ismert módon impregnálunk egy 80 g/m2 súlyú fehér, pigmentált, szí-40 vóképes nemescellulóz-papírt, oly módon, hogy az átitatott és felületileg bevont papír-hordozólap végső súlya 200 g/m2 legyen, 6,5% illóanyag-tartalom mellett. Az illóanyag-tartalom annak a súlyveszteségnek felel meg, amelyet a gyantával átitatott és bevont papír-hor-45 dozólap 165 °C hőmérsékleten történő 10 perces hőkezelés során elszenved. A gyantával a fenti módon átitatott és bevont hordozólapot egy 16 cm vastag forgácslemez felületi nemesítésére használjuk fel. A préselést 3 percig, 160 °C hő-50 mérsékletű préslappal, 20 kp/cm2 sajtolónyomással, azbeszt nyomópárnával, visszahűtés nélkül végezzük. Sajtoló-alaplapként egy csökkentett fényű krómozott sárgarézlemezt alkalmazunk. Ily módon egyenletes felületi fényű, zárt felületi be-55 vonatot kapunk, amely kitűnő ellenállóképességet mutat híg ásványi savakkal, vízzel és vízgőz behatásával szemben. A találmány szerinti eljárással előállított karbamid-formaldehidgyanták megnövelt hőállóképességének ki-60 mutatására a fenti módon előállított karbamid-formaldehid-gyantafilmek öt rétegét 50 kp/cm2 nyomással, melegformálással különböző hőmérsékleten préseltük. A gyanta hőállóságának mértékéül azt a hőmérsékletet állapítottuk meg, amelynél a melegformálás során dela-65 minálódás nem következik be. A fenti példa szerint elő-3
