170828. lajstromszámú szabadalom • Eljárás keményíthető karbamid-formaldehidgyantaoldat előállítására
1 1?ÓÖ28 8 állított karbamid-formaldehidgyanta esetében ez a hőmérséklet 155 °C. Az ismert eljárásokkal előállított karbamid-formaldehidgyanták ugyanilyen körülmények között meghatározott mérőszáma 125—130 °C. 2. példa Az 1. példában leírthoz hasonló készülékben 650 g (8 mól) 37%-os formaldehid-oldathoz 1,9 g (3 mmól) vizes 20%-os ß-amino-etanszulfonsav-oldatot adunk. Az elegyhez 8 g (120 mmól) 25%-os vizes ammóniaoldatot és 210 g (3,5 mól) karbamidot adunk; ennek az elegynek a 20 °C hőmérsékleten mért pH-értéke 8,2. Az elegyet 88 °C hőmérsékletre melegítjük és élénk keverés közben ezen a hőmérsékleten tartjuk. 15 perc reakcióidő után a reakcióközeg (88 °C-on mért) pH-értéke 5,6, További 4 g (60 mmól) 25%-os vizes ammóniaoldat hozzáadásával a reakcióelegy pH-értékét a gyengén savas tartományban (6,5—6,8) tartjuk; 10 perc további reakció után a reakcióelegy kivett mintája 20 °C hőmérsékleten 55 cP viszkozitást mutat. Ekkor a reakcióelegyhez további 11,5 g (18 mmól) 20%-os ß-amino-etanszulfonsav-oldatot adunk, amikoris a reakcióelegy 88 °C hőmérsékleten mért pH-értéke 4,3-ra áll be. A pH-érték stabilizálása céljából 0,08 g (0,08 mmól) trietil-amint adunk a reakcióelegyhez. A kondenzálási reakciót a megadott reakciókörülmények között addig folytatjuk, míg az elegy viszkozitása a 100 cP-t el nem éri, amihez 15 perc reakcióidő szükséges. A reakcióelegyet rövid időre lehűtjük, 20 g (0,33 mól) karbamidot és 12 g (180 mmól) vizes 25%-os ammóniaoldatot adunk hozzá, amikoris az elegy 82 °C hőmérsékleten mért pH-értéke 6,3 lesz. A hőmérsékletet ismét 88 °C-ra emeljük és az elegyet ezen a hőmérsékleten további 25 percig reagáltatjuk. 20 °C hőmérsékletre történő lehűtés után tiszta színtelen karbamid-formaldehidgyanta-oldatot kapunk, amelynek pH-értéke 6,9, viszkozitása 105 cP. Az így kapott karbamid-formaldehidgyantát az 1. példában leírthoz hasonló módon használjuk fel egy 80 g/m2 súlyú papír-hordozólap átitatására és bevonására. A kapott, gyantával átitatott és bevont hordozólapot, amelynek illóanyag-tartalma 6,0%, egy 16 mm vastag forgácslemez felületi bevonására alkalmazzuk. A sajtolási 8 percig, 145 °C hőmérsékletű préslappal, 20 kp/cm2 nyomással, azbeszt nyomópárnával és viszszahűtéssel végezzük. Krómozott, nagyfényességű sárgarézlemezt alkalmazunk alaplapként. Egyenletes, nagyfényességű felületi bevonatot kapunk, amely kitűnő ellenállóképességet mutat vízzel, vízgőzzel, és híg ásványi savakkal szemben. A megnövelt hőállóság kimutatását az 1. példában leírt módon végezzük; az a hőmérséklethatár, amelynél még éppen nem mutatkozik delaminálódás, 150 °C. 3. példa Az 1. példában leírthoz hasonló készülékben 584 g (7,2 mól) 37%-os formaldehid-oldathoz 2 g (4 mmól) vizes 20%-os amido-szulfonsav-oldatot adunk. Az elegyhez 0,8 ml (2,5 mmól) vizes 3 mólos nátrium-hidroxid-oldatot, továbbá 8 g (120 mmól) vizes 25%-os ammóniaoldatot és 210 g (3,5 mól) karbamidot adunk; a reakcióelegy 20 °C hőmérsékleten mért pH-értéke 8,3. Az elegyet 90 °C hőmérsékletre melegítjük és 10 percig ezen a hőmérsékleten reagáltatjuk. Ezalatt a reakció-5 elegy pH-értéke 6,2-re csökken; 24,8 g (45 mmól) vizes 25%-os hexametilén-tetramin-oldat hozzáadásával a pH-értéket ismét az alkalikus tartományba toljuk el. További 10 perc reakcióidő után a reakcióelegy 20 °C hőmérsékleten mért viszkozitása 60 cP. 10 A reakcióelegyhez ekkor 2 g (4 mmól) vizes 20%-os amido-szulfonsav-oldatot és 0,06 g (0,06 mmól) trietil-amint adunk. A reakcióelegy 90 °C hőmérsékleten mért pH-értéke ebben az állapotban 4,2. Ezen a pH-értéken 20 percig hagyjuk az elegyet reagálni 90 °C-on; 10 perc 15 elteltével a pH-érték korrekciója céljából 4 g (60 mmól) vizes 25%-os ammónia-oldatot adunk a reakcióelegyhez. A reakció befejeztével a reakcióelegy kivett mintájának 20 °C hőmérsékleten mért pH-értéke 4,1, viszkozitása 95 cP. 20 A reakcióelegyet gyengén lehűtjük, 8 g (120 mmól) 25%-os vizes ammónia-oldatot és 33 g (60 mmól) vizes 25%-os hexametilén-tetramin-oldatot adunk hozzá, aminek hatására a pH-érték 6,7-re áll be. További 30 g (0,5 mól) karbamidot adunk a reakcióelegyhez és hő-25 mérsékletét ismét 90 °C-ra emeljük. Ezen a hőmérsékleten a reakciót 25 percig folytatjuk. A 20 °C hőmérsékletre lehűtött termék tiszta színtelen karbamid-formaldedehid-gyanta-oldat, amelynek pH-értéke 7,1, viszkozitása pedig 100 cP. 30 A fenti módon kapott terméket az 1. példában leírthoz hasonló alkalmazástechnikai vizsgálatnak vetjük alá. A kapott eredmények megegyeznek az 1. példa szerinti vizsgálati eredményekkel. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás falemezek nemesített felületi rétegeként felhasználható hordozólapok átitatására és bevonására al-40 kalmas, melegen önkeményedő karbamid-formaldehidgyanta-oldat előállítására, 1 mól karbamid 1,5—2,5 mól formaldehiddel három fokozatban, változó pH-értéken, aminoszulfonsav jelenlétében történő kondenzációja útján, azzal jellemezve, hogy 45 a) karbamid és 1 mól karbamidra számítva 1,5—2,5 mól formaldehid vizes oldatát, 0,2—1,0 mmól NH2 — —(CH2 ) x S0 3 H általános képletű — ahol x valamely egész szám 0-tól 4-ig — aminoszulfonsav és 20—100 mól ammónia, célszerűen vizes ammónium-hidroxid-50 -oldat és adott esetben nátrium-hidroxid hozzáadásával, 8—8,5 kezdeti pH-értéken, 70—95 °C hőmérsékleten 10—30 percig melegítjük, mindaddig, míg az 50%-os oldat 20 °C hőmérsékleten mért viszkozitása eléri az 55—65 cP értéket, majd 55 b) további 0,8—10 mmól NH2 (CH 2 ) x S0 3 H általános képletű — ahol x valamely egész szám 0-tól 4-ig — aminoszulfonsavat (ugyancsak a kiindulási karbamid 1 móljára számítva) adunk hozzá, a reakcióelegy pH-értékét a szükséghez képest ammónia, célszerűen vizes ammó-60 nium-hidroxid-oldat és adott esetben valamely szerves tercier amin hozzáadásával 4,0 és 4,5 közöttire állítjuk be és az elegyet 70—95 °C hőmérsékleten 10—25 percig melegítjük, mindaddig, míg a reakcióelegy mintája szárazanyagra számított 50%-os oldatban 20 °C hőmérsék-65 léten 80—110 cP viszkozitást nem mutat, végül 4
