170783. lajstromszámú szabadalom • Eljárás anioncserélők előállítására

7 170783 8 nátrium-hidroxiddal történő mosás után n/10 sósavra számítva 3,3 Val/liter, nitrogéntartalma szárazanyagra számítva 9,45%. 5. példa 354 g N-hidroximetilftálimidot 1200 g diklóretánban oldunk és az oldathoz 227 g ecetsavanhidridet adunk, majd 5 óra hosszat visszafolyató hűtő alkalmazásával melegítjük. 60 °C-ra történő lehűtés után az oldatban 150 g 8%-os divinilbenzollal térhálósított makropórusos sztirolpolimert félóra leforgása alatt beduzzasztunk. A sztirolpolimert sztirol és divinilbenzol gyöngypolimerizáció jávai állítjuk elő a monomer összsúlyára számítva 60 súly% izododekán jelenlétében. A reakcióelegyet ezután visszafolyató hűtő alkalmazásával melegítjük és 4 óra leforgása alatt keverés közben 240 g koncentrált kénsavat csepegtetünk hozzá. 20 órás keverés után előbbivel azonos hőmérsékleten a reakcióterméket elválasztjuk és a rátapadt diklóretántól vizes ammóniaoldatban történő szuszpendálással és az 1. példa szerinti azeotrópos desztillációval mentesítjük. Ezután a polimert 40%-os nátrium-hidroxiddal 10 óra hoszszat 180 °C-on autoklávban melegítjük. A nátrium-hidroxid kimosása után 540 ml gyengén bázisos anioncserélő gyantát kapunk, amelynek savkötőképessége n/10 sósavra számítva 2,4 Val/liter, nitrogéntartalma szárazanyagra számítva 10,6%. 6. példa 250 g bisz-(ftálimido-metil)-éter és ecetsavanhidrid forralása útján visszafolyató hűtő alkalmazásával 5 óra leforgása alatt előállított észtert 500 ml 2-nitropropánban oldunk. Az olatba 100 g 6% divinilbenzollal térhálósított, makropórusos sztirol-gyöngypolimert (amelyet sztirolnak és divinilbenzolnak a monomerek összsúlyára számítva 70 súly% izododekán jelenlétében történő gyöngypolimerizáció jávai állítottunk elő) félóra leforgása alatt beduzzasztunk. A reakcióelegyet 85 °C-ra felmelegítjük és keverés közben 125 g koncentrált kénsavat csepegtetünk hozzá. 16 órás keverés után előbbivel azonos hőmérsékleten a gyantát elválasztjuk és vizes ammóniás oldatban 100 °C-on melegítjük. Végül a polimert elválasztjuk és 180 °C hőmérsékleten autoklávban 10 óra hosszat 40%-os nátrium-hidroxiddal elszappanosítjuk. A nátrium-hidroxid kimosása után 340 ml gyengén bázisos anioncserélő gyantát kapunk, amelynek savkötőképessége n/10 sósavra számítva 2,3 Val/liter, nitrogéntartalma szárazanyagra számítva 10,85%. 125 g koncentrált kénsav helyett azonos eredménnyel alkalmazhatunk katalizátorként 130 g vízmentes foszforsavat. 7. példa 600 g N-hidroximetilftálimidből és ecetsavanhidridből előállított észtert 2000 ml diklóretánban oldunk. Az oldatba 230 g 5% divinilbenzollal térhálósított makropórusos sztirol-gyöngypolimert (előállítható sztirol és divinilbenzol gyöngypolimerizáció jávai a monomer összsúlyára számítva 6 súly% izododekán jelenlétében) félóra hosszat 60 °C-on beduzzasztunk. A reakcióelegyet végül visszafolyató hűtő alkalmazásával felmelegítjük és 3 óra leforgása alatt keverés közben 320 g koncentrált kénsavat adunk hozzá. A reakcióelegyet 20 óra hosszat viszszafolyató hűtő alkalmazásával keverés közben reagáltatjuk, a reakcióterméket elválasztjuk és a rátapadt duzzasztószert úgy távolítjuk el, hogy a terméket vizes ammóniaoldatban szuszpendáljuk és a diklóretánt a vizes oldatból azeotrópos desztillációval eltávolítjuk. Az így kapott reakcióterméket elválasztjuk és autoklávban 180 °C-on 10 óra hosszat 40%-os nátrium-hidroxiddal elszappanosítjuk. Lúgos mosás után 1000 ml műgyantát kapunk, amelynek nitrogéntartalma szárazanyagra számítva 12,5%. 920 ml fenti módon kapott, aminometil-csoportot tartalmazó polimert 2 liter vízben szuszpendálunk és 45 °C alatti hőmérsékleten először 110 g koncentrált kénsavval, majd 715 ml 37%-os vizes formaldehid oldattal és 410 ml hangyasavval elegyítünk. A reakcióelegyet végül lassú ütemben 95 °C-ra felmelegítjük és a gázfejlődés megszűnéséig (körülbelül 16 óra hosszat) ezen a hőmérsékleten tartjuk. A dimetilaminometil-csoportot tartalmazó anioncserélőt elválasztjuk, híg nátrium-hidroxiddal lúgosra állítjuk be, végül semlegesre mossuk. A hozam 1100 ml. Az így előállított tercier aminocsoportot tartalmazó anioncserélő savkötőképéssége n/10 sósavra számítva 1,9 Val/liter. A hasznos térfogatkapacitás csőoszlopban való szűrésnél, 30 specifikus terhelésnél, szénsav nélkül 27 g CaO/liter. A hasznos térfogatkapacitás szénsavval, 10 specifikus terhelés esetén, 42,0 g CaO/liter. 8. példa 354 g N-hidroximetilftálimidet 1200 g diklóretánban oldunk és az oldatot 204 g ecetsavanhidriddel 4 óra hosszat visszafolyató hűtő alkalmazásával melegítjük. Az észter-oldatba 208 g 4% divinilbenzollal térhálósított sztirol gyöngypolimert 1 óra leforgása alatt 60 °C-on beduzzasztunk. A reakcióelegyet végül visszafolyató hűtő alkalmazásával melegítjük, majd keverés közben 1 óra leforgása alatt 196 g kénsav-monohidrátot adunk hozzá. A reakcióelegyet 18 óra hosszat tartó keverés után visszafolyató hűtő alatt reagáltatjuk, majd a reakcióelegyet lehűtjük. A polimert elválasztjuk és 1000 ml 10%-os vizes ammóniaoldattal melegítjük, míg a diklóretánt azeotrópos desztillációval teljes, mértékben eltávolítottuk. Ezután a polimert 10 óra hosszat 30%-os nátrium-hidroxiddal 180 °C-on autoklávban elszappanosítjuk. A nátrium-hidroxid kimosása után 475 ml gyengén bázisos anioncserélőt kapunk, amelynek nitrogéntartalma szárazanyagra számítva 9,3%, savkötőképessége n/10 sósavra számítva 3 Val/liter. A kapott gyantát úgy alakítjuk át erősen bázisos anioncserélővé, hogy 1300 g 15%-os vizes nátriumhidroxidban szuszpendáljuk és autoklávban keverés közben legalább 1 atmoszféra nyomáson 410 g me-10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4